La mauvaise répétabilité des résultats d'incidence conique (c'est - à - dire que le même opérateur, le même équipement, le même échantillon s'écarte des résultats d'essai à plusieurs reprises dans un court laps de temps au - delà de la plage permise par la norme et nécessite généralement un écart relatif ≤ 3%), principalement En raison d'irrégularités dans le processus opérationnel, d'incohérences dans le contrôle des paramètres critiques ou d'un état anormal de l'équipement. Il est nécessaire d'établir un système d'exploitation normalisé à partir du processus complet « Traitement des échantillons - étalonnage de l'équipement - opérations d'essai - contrôle de l'environnement», avec les solutions spécifiques suivantes:

I. traitement des échantillons: élimination des écarts de répétabilité causés par des « échantillons inégaux»

L'uniformité de l'échantillon lui - même, la cohérence de la température est la base de la répétabilité, s'il existe une différence de composition / dureté locale dans l'échantillon, même si l'opération est la même, le résultat fluctuera, nécessite un contrôle ciblé 3 points:

1, reconfirmez l'uniformité de l'échantillon et évitez la « différence locale»

Si l'échantillon est semi - solide (par exemple, graisse, pommade), avant l'essai, vous devez utiliser une tige de verre propre du Centre de la tasse d'essai au bord "Cross - remuer" 3 fois (profondeur d'agitation au fond de la tasse, vitesse lente, éviter l'introduction de bulles d'air), assurez - vous que l'échantillon n'est pas stratifié, pas de durcissement local;

Si l'échantillon est à l'état solide (p. ex., paraffine), il est nécessaire de confirmer qu'il n'y a pas de cristallisation locale après une température constante (peut être observé visuellement: la surface de l'échantillon doit être uniformément transparente / opalescente, sans particules apparentes ni taches cristallines), s'il y a cristallisation, il doit être refondu (à la température standard) et le gradient refroidi pour assurer une cristallisation uniforme.

2, strictement uniforme "temps de température constante de l'échantillon" pour éviter les fluctuations de température

Échantillons d'un même ensemble d'essais de répétabilité, qui doivent être thermostatés de manière synchrone dans le même bain thermostatique et dont le temps de thermostat doit être respecté: ≥ 6 heures pour les échantillons semi - solides et ≥ 12 heures pour les échantillons solides (il est interdit d'effectuer des essais préalables si une partie de l'échantillon n'est pas suffisamment thermostatée);

Pendant le test, après chaque test d'un échantillon, vous devez insérer un thermomètre (précision 0,01 ℃) dans le Centre de l'échantillon suivant, confirmer que la température s'écarte de la valeur de consigne (par exemple, 25 ℃) de ≤ 0,05 ℃, si la plage est dépassée, vous devez continuer à maintenir la température constante pendant 30 minutes avant de tester à nouveau.

3, évitez la « destruction de surface d'échantillon », assurez - vous que l'état de contact initial est cohérent

Avant chaque test, la surface de l'échantillon doit rester plate et sans rayures: si la surface de l'échantillon après le test précédent a des trous d'épingle coniques, vous devez gratter doucement la surface de l'échantillon de 1 à 2 mm d'épaisseur avec un racleur propre (lame droite) pour révéler une nouvelle surface plane (La direction de grattage est cohérente, évitez de créer de la texture);

Après le grattage ne peut pas être testé immédiatement, il faut laisser reposer dans le bain thermostatique pendant 15 minutes, laisser la tension de surface de l'échantillon se relâcher, éviter les changements de dureté locale causés par le processus de grattage.

II. Étalonnage de l'équipement: exclure les écarts de répétabilité causés par des « anomalies de l'équipement»

Le « Statut de l'aiguille de cône» de l'indicateur d'incidence conique entièrement automatique, le « système de levage» et la « précision du chronométrage» sont des facteurs matériels de base qui affectent la répétabilité et doivent effectuer 3 étalonnages clés avant le test:

1, calibrage de l'aiguille de cône: Assurez - vous que le "point de cône de l'avantage" et le "poids de l'aiguille de cône" conformité

Contrôle de l'inclinaison de la pointe du cône: Observez la pointe du cône avec une loupe 10x, il ne doit pas y avoir d'usure significative, de déformation (la norme exige que l'angle de la pointe du cône soit de 30 ° ± 0,2 °, le rayon de la pointe de l'aiguille ≤ 0,15 mm), si l'usure nécessite le remplacement d'une nouvelle aiguille du cône;

Calibrage du poids de l'aiguille conique: le poids total "aiguille conique + bielle" de l'instrument entièrement automatique doit être conforme à la norme (par exemple, GB / t 269 exige 100g ± 0,05g), pesé avec une balance électronique calibrée (précision 0,1 mg), si l'écart est hors de portée, le contrepoids de la bielle doit être ajusté ou les pièces de rechange doivent être remplacées.

L'aiguille de cône est la pièce de test de base, si l'usure de la pointe du Cône (comme l'apparition d'un angle arrondi) ou un écart de poids peut directement entraîner un changement de profondeur:

2, calibrage du système de levage: garantir la « coaxialité de descente de l'aiguille du cône» et la « précision du déplacement»

Opération: Placez la "bague de positionnement" pour l'étalonnage (diamètre intérieur conforme à la coupelle d'essai) sur la table d'échantillon, démarrez l'instrument pour laisser tomber l'aiguille conique, observez si l'aiguille conique est terminée Quan au centre de la bague de positionnement (déviation nécessaire ≤ 0,5 mm), si décalé, Ajustez la vis horizontale de la table d'échantillon ou le support de fixation de l'aiguille conique;

Si l'aiguille du cône descend dans un axe différent de celui de la coupelle d'essai (décalage), cela entraînera une position différente de l'aiguille du cône en contact avec l'échantillon (bord vs Centre, la dureté peut varier), la coaxialité doit être calibrée:

Calibrage de précision du capteur de déplacement: avec le bloc de mesure standard (par exemple, 10mm, 20mm) sur la table d'échantillon, Laissez l'instrument mesurer la hauteur du bloc de mesure, répétez 3 fois, l'erreur doit être ≤ 0,01 mm, si super mauvais, vous devez contacter le fabricant pour l'étalonnage du capteur.

3, calibrage de précision de chronométrage: Assurez - vous que le "temps d'entrée du cône" est strictement de 5 secondes (ou temps spécifié standard)

Méthode d'étalonnage: enregistrez le Chronographe de l'instrument de manière synchrone avec un chronomètre (précision de 0,01 seconde), répétez 5 fois, l'écart de chronographe prend ≤ 0,05 seconde, si super mauvais, entrez dans l'interface de réglage des paramètres de l'instrument pour ajuster le module de chronographe.

Le paramètre de base du test d'enfoncement du cône est "profondeur de chute après 5 secondes de chute libre de l'aiguille du cône", si l'écart de temps (par exemple, 4,8 secondes ou 5,2 secondes) entraîne un écart de résultat (en particulier lorsque la viscosité de l'échantillon est faible, une différence de temps de 0,2 seconde peut entraîner une différence de profondeur de 1 à 2 unités):

Iii. Opération d'essai: unifiez le « détail d'opération », évitez la différence humaine

Même si l'équipement est normal et que l'échantillon est uniforme, de petites différences dans les détails de fonctionnement (par exemple, positionnement de la table d'échantillonnage, remise à zéro de l'aiguille du cône) peuvent entraîner une mauvaise répétabilité, qui doit être strictement suivie par "opération normalisée en quatre étapes":

1, positionnement de la table d'échantillon: Assurez - vous que "chaque position d'essai est complète Quan cohérente"

Les instruments entièrement automatiques ont généralement un « trou de positionnement de la table d'échantillon» ou une « ligne d'échelle», chaque fois que vous placez la tasse d'essai, vous devez aligner l'encoche / le marquage de la tasse d'essai avec le trou de positionnement et pousser légèrement la tasse d'essai vers le bas avec votre main (évitez le décalage de la position de l'aiguille du cône en contact avec l'échantillon en raison de l'angle de placement différent);

Si l'instrument n'a pas de marqueur de positionnement, vous devez utiliser un marqueur sur la table d'échantillon et la tasse d'essai pour faire une « marque de contrepoint», assurez - vous que la position Quan est la même à chaque fois.

2, aiguille de cône remise à zéro: Avant chaque test doit être "remise à zéro"

Opération de remise à zéro: après chaque mise en place de la tasse d'essai, lancez le programme de remise à zéro de l'aiguille conique, Laissez l'aiguille conique descendre lentement à la surface de l'échantillon de contact (l'instrument reconnaîtra automatiquement l'instant de contact et la remise à zéro), attendez 5 secondes après la remise à zéro pour redémarrer le test, évitez l'erreur causée par le test immédiatement après la remise à zéro.

La remise à zéro est interdite uniquement avant le premier test ci et les tests suivants utilisent directement la valeur de remise à zéro précédente (dérive du point zéro possible en raison d'une légère secousse de la table d'échantillon, d'une légère déformation de l'aiguille du cône):

3, vitesse d'essai: Suivez le principe de « chute libre » et interdisez l'intervention manuelle

L'instrument entièrement automatique doit confirmer le "mode de descente de l'aiguille conique" comme "chute libre" (sans aucun amortissement), il est interdit d'activer le mode "descente lente" (cela entraînera une chute en profondeur);

Il est interdit de toucher l'instrument, la table d'échantillonnage ou le bain thermostatique pendant le test (les vibrations peuvent faire trembler l'aiguille du cône et entraîner une instabilité profonde), tout en éteignant les ventilateurs du laboratoire, les sorties de climatisation (le flux d'air peut affecter la trajectoire de descente de l'aiguille du cône).

4, enregistrement des données: après un seul test, vous devez "nettoyer l'aiguille du cône", éviter la contamination croisée

Méthode de nettoyage: essuyez la surface de l'aiguille du Cône (de la pointe du cône à la tige) avec du coton écrémé propre trempé dans de l'éthanol anhydre, séchez - la avec un sèche - cheveux (air froid) après l'essuyage, puis effectuez le test suivant;

Après le nettoyage, vous devez refaire la « remise à zéro de l'aiguille du cône» pour éviter les changements de position de l'aiguille du cône causés par le processus d'essuyage.

Après chaque test, la surface de l'aiguille de cône restera l'échantillon (en particulier l'échantillon visqueux), si l'échantillon suivant n'est pas directement testé propre, cela entraînera une augmentation du poids de l'aiguille de cône (le poids de l'échantillon résiduel peut atteindre 0,1 à 0,5 g), ce qui entraînera une chute en profondeur:

Iv. Contrôle de l'environnement: stabiliser "l'environnement d'essai", éliminer les interférences extérieures

La température, l'humidité, les vibrations de l'environnement sont des « sources d'erreur implicites» facilement négligées, qui doivent répondre aux conditions suivantes:

1, contrôle de la température: la température du laboratoire et la température du bain thermostatique déviation ≤ 1 ℃

Si la température du laboratoire fluctue fortement (par exemple, le démarrage et l'arrêt fréquents de la climatisation en été entraînent une augmentation de la température de 23 ° C à 27 ° c), cela peut entraîner une augmentation de la charge du bain thermostatique, ce qui peut faire fluctuer la température de l'échantillon (même si le bain affiche une température normale, la température réelle de l'échantillon peut être légèrement différente);

Solution: installez un « climatiseur thermostatique» dans le laboratoire, contrôlez la température ambiante à 25 ± 1 ° C (ou en accord avec la température d'essai) Tout en surveillant en temps réel avec un thermohygromètre, enregistrez toutes les 30 minutes, assurez - vous que les fluctuations de température ≤ 0,5 ° C / heure.

2, contrôle de l'humidité: Gardez 45% - 65% RH, évitez l'aspiration de l'humidité de l'échantillon / perte d'eau

Humidité trop élevée (> 70% HR): l'échantillon (par exemple, pommade, paraffine) est susceptible d'absorber l'humidité et la surface devient molle, ce qui entraîne une chute en profondeur trop importante; Humidité trop basse (< 40% HR): l'échantillon est sujet à la perte d'eau, la surface devient dure et tombe dans une faible profondeur;

Solution: Allumez le déshumidificateur lorsque l'humidité est trop élevée et l'humidificateur lorsque l'humidité est trop basse pour assurer la stabilité de l'humidité dans la plage spécifiée.

3, contrôle de vibration: loin de la "source de vibration", assurez - vous que l'instrument est stable

Il est interdit de placer l'instrument à proximité d'une centrifugeuse, d'un oscillomètre, d'une hotte (il y a des vibrations pendant le fonctionnement du ventilateur), tout en veillant à ce que l'instrument soit placé sur une "table antichoc horizontale" (la table antichoc peut absorber les vibrations du sol et éviter que la Table d'échantillon ne tremble);

Vérifiez si l'instrument est horizontal avec le niveau avant l'essai (avant et arrière, gauche et droite déviation horizontale doit être ≤ 0,1 °), sinon, régler la vis horizontale au bas de l'instrument.

Iv. Vérification et amélioration: vérification des effets de la spécification par des « tests de répétabilité»

Après avoir terminé les spécifications ci - dessus, la répétabilité doit être confirmée par la « méthode standard de vérification des échantillons»:

1, sélectionnez l'échantillon standard: utilisez la « substance standard» avec une valeur d'incidence conique connue

Achetez un échantillon standard qualifié (par exemple, la « graisse standard d'admission au cône» délivrée par l'Institut national de comptabilité, avec des valeurs connues telles que 200 ± 3 unités à 25 ℃) et effectuez 6 tests de répétabilité selon les spécifications ci - dessus.

2, juger si la répétabilité est conforme: calculer "l'écart - type relatif (RSD)"

Formule de calcul: RSD = (écart type / moyenne) × 100 (%)

Critères de conformité: RSD requis ≤ 3% (tels que les résultats de 6 tests sont 198, 200, 199, 201, 200, 199, moyenne 199,5, écart - type 1,0, RSD = 0,5%, conforme aux exigences);

Si le DSR est toujours > 3%, vérifiez un par un: vérifiez d'abord si l'aiguille du cône est usée → vérifiez ensuite le temps de thermostat de l'échantillon → Enfin, vérifiez les vibrations ambiantes jusqu'à ce que vous trouviez la source du problème.

Résumé: la logique de résolution de base de la mauvaise répétabilité

L'essence de la mauvaise répétabilité des résultats d'incidence conique est que « les variables ne sont pas contrôlées» et le cœur de l'opération de spécification est de « fixer toutes les variables (échantillon, équipement, fonctionnement, environnement) qui peuvent affecter les résultats», en veillant à ce que les « conditions initiales soient complètes et cohérentes» pour Chaque essai. En établissant un SOP opérationnel normalisé pour les tests d'incidence conique (contenant la manipulation de l'échantillon, l'étalonnage de l'équipement, les étapes opérationnelles, les exigences environnementales, le traitement des anomalies) et en effectuant une évaluation de la formation des opérateurs, il est possible de contrôler la stabilité de l'écart de répétabilité à moins de 2% et de répondre aux exigences de la norme.