Les étapes de détermination de la chromatographie en phase gazeuse comprennent la préparation et le prétraitement de l'échantillon, la détermination de la configuration de l'instrument, le réglage des conditions de fonctionnement initiales, l'analyse et l'enregistrement des données.

1. Préparation et prétraitement des échantillons

- connaissance des propriétés de l'échantillon: préciser l'origine de l'échantillon, sa composition et s'il contient des substances qui ne peuvent pas être analysées directement par GC (p. ex., sels inorganiques). Si le système d'échantillon est simple et que les composants de l'échantillon peuvent être vaporisés, l'analyse peut être effectuée directement; En cas de présence de substances perturbatrices ou de concentrations inappropriées, un prétraitement est nécessaire. Les méthodes courantes de prétraitement comprennent l'adsorption, la résolution, l'extraction, la concentration, la dilution, l'épuration, la dérivation, etc.

- choix du solvant approprié: pour les échantillons solides, il est nécessaire de les dissoudre dans un solvant approprié, tout en veillant à ce que le solvant choisi soit bien compatible avec la colonne chromatographique et n'affecte pas l'effet de séparation et les performances de l'instrument.

- contrôle de la quantité d'échantillon: déterminer la quantité d'échantillon appropriée en fonction des exigences de l'instrument et de la concentration réelle de l'échantillon. En général, la quantité d'échantillon entrant dans la colonne de remplissage est généralement de 1 à 5 µl pour une concentration d'échantillon ne dépassant pas 10 mg / ML; Pour la colonne capillaire, si le rapport de division est de 50: 1, la quantité d'échantillon entrant ne dépasse généralement pas 2 μl.

2. Déterminer la configuration de l'instrument

- choix du type de détecteur: différents détecteurs sont adaptés à différents types de composés. Par example, les hydrocarbures choisissent souvent un détecteur à ionisation de flamme (fid); Les substances contenant plus de groupes électronégatifs (F, Cl, etc.) et moins d'hydrocarbures sont facilement sélectionnables avec un détecteur à capture d'électrons (ECD); Un détecteur à conduction thermique (TCD) peut être sélectionné lorsque les exigences de sensibilité à la détection ne sont pas élevées ou lorsqu'il contient des composants non hydrocarbonés; Un détecteur photométrique de flamme (FPD) peut être sélectionné pour les échantillons contenant du soufre et du phosphore.

- sélection de l'unité d'échantillonnage: l'échantillon liquide adopte la méthode d'échantillonnage de tapis de diaphragme, l'échantillon de gaz peut utiliser la vanne à six voies ou la méthode d'échantillonnage de résolution thermique par adsorption. Cependant, la chromatographie générale n'est configurée que pour l'échantillon de tapis de diaphragme, de sorte que l'échantillon de gaz peut également être analysé par adsorption - résolution de solvant - échantillon de tapis de diaphragme.

- sélection de la colonne chromatographique: selon la loi de « compatibilité similaire», la colonne chromatographique apolaire est sélectionnée lors de la séparation des substances apolaires et la colonne chromatographique polaire est sélectionnée lors de la séparation des substances polaires. Après détermination de la colonne chromatographique, il est également nécessaire de régler la température de fonctionnement de la colonne chromatographique en fonction de la différence de coefficient de partage du composant à tester dans l'échantillon. Les systèmes simples peuvent être isothermes, tandis que les systèmes complexes avec de grandes différences de coefficient de distribution sont analysés par réchauffement programmé.

- choisir le gaz porteur: les gaz porteurs couramment utilisés sont l'hydrogène, l'azote, l'hélium, etc. Parmi eux, l'hydrogène, l'hélium ont un faible poids moléculaire et servent souvent de gaz porteur pour remplir la chromatographie de la colonne; L'azote a un poids moléculaire important et sert souvent de gaz porteur pour la chromatographie capillaire en phase gazeuse; La spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse est généralement réalisée avec de l'hélium comme gaz vecteur.

3. Conditions initiales de fonctionnement définies pour la chromatographie en phase gazeuse

- quantité prélevée: déterminée en tenant compte de facteurs tels que la concentration de l'échantillon, la capacité de la colonne chromatographique et la sensibilité du détecteur.

- température à l'entrée de l'échantillon: il doit être possible de vaporiser rapidement l'échantillon, mais il ne doit pas être trop élevé pour provoquer la décomposition de l'échantillon.

- température du détecteur: garantit le bon fonctionnement du détecteur et un fonctionnement stable.

- la température de la colonne chromatographique: C'est l'un des facteurs clés qui influencent l'effet de la séparation et nécessitent un réglage soigneusement optimisé.

- débit de gaz porteur: un débit de gaz porteur approprié contribue à améliorer l'efficacité de la séparation et à réduire le temps d'analyse. La mesure peut être effectuée à l'aide d'un appareil de test automatique sur un chromatographe haut de gamme, sans cette fonction, un débitmètre à membrane de savon est disponible pour la mesure.

4. Effectuer des analyses et enregistrer des données

- injection de l'échantillon: l'échantillon traité est introduit dans le chromatographe en phase gazeuse par le système d'admission.

- fonctionnement de l'instrument: démarrez l'instrument et laissez le gaz porteur entrer dans la colonne de chromatographie avec l'échantillon pour la séparation. Les vitesses de défilement des composants à l'intérieur de la colonne varient en raison des coefficients de partage différents entre les phases fixe et mobile, ce qui permet une séparation mutuelle.

- détection et enregistrement: les composants séparés entrent successivement dans le détecteur et le signal résultant, amplifié, est enregistré par le système d'enregistrement pour donner un chromatogramme. Des informations telles que le temps de rétention, la zone du pic, etc., peuvent être obtenues à partir de la figure pour une analyse qualitative et quantitative.