La spectroscopie d'absorption atomique de flamme (FAAS) est largement utilisée dans la surveillance de l'environnement, l'inspection des aliments, l'analyse des matériaux et d'autres domaines en raison de sa sensibilité élevée, de sa bonne sélectivité et de son fonctionnement facile. La précision et la stabilité de la détection dépendent directement de la rationalité des conditions de travail et de l'effet de contrôle des facteurs perturbateurs. Cet article explore systématiquement les méthodes d'optimisation des conditions de travail de la FAAS et propose des stratégies d'élimination scientifiques pour les principaux facteurs d'influence, fournissant un support technique pour améliorer la qualité des tests.
I. optimisation des conditions de travail du spectromètre d'absorption atomique de flamme
Le cœur des conditions de travail est en ajustant les paramètres de l'instrument afin que les éléments à mesurer forment le plus d'atomes d'état fondamental dans le processus d'atomisation, tout en réduisant les interférences de fond et en améliorant la force et la stabilité du signal. Il faut se concentrer sur l'optimisation des paramètres clés suivants:
(i) Optimisation des paramètres de la source lumineuse
Les lampes à cathode creuse sont la source lumineuse principale de FAAS et leurs performances affectent directement la résolution spectrale par rapport au rapport signal / bruit. La sélection du courant de la lampe doit tenir compte de la sensibilité et de la stabilité: trop petit courant, faible intensité lumineuse, signal instable; Un courant trop important peut entraîner un élargissement des raies spectrales, un effet d'auto - amorçage accru et peut également raccourcir la durée de vie de la lampe. La méthode d'optimisation est la suivante: sélection de la plage de courant recommandée pour les différents éléments, détermination des valeurs par des expériences de gradient. Par exemple, lors de la détermination des éléments faciles à ioniser tels que le cuivre, le zinc et d'autres, le courant de la lampe peut être contrôlé à 3 - 5 ma; lors de la détermination des éléments difficiles à ioniser tels que le fer, le nickel et d'autres, il peut être élevé à 5 - 8 Ma. Dans le même temps, il est nécessaire de garantir que la source lumineuse est coaxiale au chemin optique de l'atomiseur, en ajustant la hauteur et l'angle de la douille de la lampe, de sorte que le spot se concentre sur
Ii) Optimisation des paramètres des systèmes atomisés
Les systèmes atomisés sont la clé de la transformation des éléments en atomes à l'état fondamental, dont les paramètres de base comprennent le type de flamme, le rapport de combustion et la hauteur du brûleur. Le type de flamme doit être choisi en fonction des caractéristiques de l'élément: pour les éléments faciles à ioniser tels que les métaux alcalins, alcalino - terreux, il convient d'utiliser une flamme à basse température (par exemple, flamme air - acétylène, température d'environ 2300 ℃); Pour les éléments difficiles à atomiser tels que l'aluminium, le silicium, etc., il est nécessaire d'utiliser une flamme à haute température (telle que la flamme gaz rire - acétylène, température d'environ 3000 ° c). Le rapport d'aide à la combustion détermine la nature de la flamme, la flamme d'oxydation (rapport d'aide à la combustion inférieur à 1: 6) convient aux éléments facilement ionisables, peut inhiber les interférences d'ionisation; La flamme stoechiométrique (rapport d'aide à la combustion 1: 4) convient à la plupart des éléments, bonne stabilité; La flamme réductrice (rapport de combustion supérieur à 1: 3) convient aux éléments susceptibles de former des oxydes (tels que le chrome, le molybdène) et peut favoriser la décomposition des oxydes. La hauteur du brûleur doit être ajustée en fonction de la distribution de la température de la flamme, de sorte que la zone de concentration atomique de l'état fondamental coïncide avec le chemin optique, généralement déterminée par la méthode du pic d'Absorbance, généralement à 5 - 10 mm au - dessus de l'embouchure du brûleur.
Iii) Optimisation du système d'échantillonnage et des paramètres de détection
La quantité d'échantillon doit être prise en compte à la fois la sensibilité et l'efficacité de nébulisation, généralement 3 - 5 ml / min. La quantité d'échantillon est trop petite, la concentration atomique est faible, le signal est faible; Trop grand peut entraîner le refroidissement de la flamme et la diminution de l'efficacité de l'atomisation. Il peut être optimisé en ajustant la pression de l'atomiseur et la quantité de levage pour assurer que les gouttelettes de brouillard sont fines et uniformes. En ce qui concerne les paramètres de détection, le choix de la longueur d'onde doit être basé sur la raie spectrale caractéristique de l'élément à mesurer, préférentiellement la raie de résonance pour garantir la sensibilité, s'il existe une interférence de raie spectrale, la raie de sensibilité secondaire est choisie. La largeur de bande spectrale doit correspondre à la largeur de la ligne spectrale, la plupart des éléments choisissent 0,2 - 0,5 nm, peut séparer efficacement les lignes spectrales adjacentes et réduire les interférences de fond. Le temps d'intégration est généralement de 0,5 à 2 s, ce qui garantit un signal stable et sans dérive.
II. Principaux facteurs d’influence et méthodes d’élimination
Les facteurs d'influence dans la détection FAAS comprennent principalement les perturbations chimiques, ionisantes, spectrales et physiques, qui nécessitent des mesures d'élimination ciblées.
I) Perturbation chimique et élimination
L'interférence chimique est un phénomène dans lequel l'élément à mesurer réagit chimiquement avec des substances coexistantes, formant des composés difficiles à atomiser (tels que des oxydes, des carbures) entraînant une diminution de l'Absorbance et est le type d'interférence le plus dominant de FAAS. La méthode d'élimination comprend: l'un est l'ajout d'agents de libération, tels que la détermination du calcium lors de l'ajout de strontium, de lanthane, la formation d'un composé plus stable avec des ions perturbateurs tels que le phosphate, libérant des ions calcium; Deuxièmement, l'ajout d'un agent protecteur tel que l'EDTA peut former un complexe stable avec l'élément à mesurer, en évitant sa réaction avec les ions perturbateurs; Troisièmement, l'utilisation de la méthode de séparation chimique, par extraction, précipitation et d'autres moyens pour éliminer les substances interférentes coexistantes, applicables aux systèmes interférents à haute concentration; Quatre est de changer le type de flamme, comme l'utilisation d'une flamme de gaz rire - acétylène à haute température pour décomposer les composés difficiles à atomiser.
Ii) perturbations ionisantes et élimination
Les interférences ionisantes sont courantes dans les métaux alcalins, les métaux alcalino - terreux et d'autres éléments facilement ionisables, où les atomes perdent des électrons dans les flammes à haute température pour former des ions, entraînant une diminution de la concentration atomique à l'état fondamental. La méthode d'élimination consiste principalement à incorporer un déionisant, à choisir une substance plus susceptible d'ioniser que l'élément à mesurer (par example l'addition d'un sel de césium pour le dosage du potassium, du sodium), à inhiber l'ionisation de l'élément à mesurer en générant un grand nombre d'électrons libres; Dans le même temps, il peut réduire la température de la flamme, utiliser la flamme air - acétylène pour remplacer la flamme air - acétylène, réduire l'ionisation.
Iii) perturbations spectrales et élimination
Les perturbations spectrales comprennent le chevauchement des raies spectrales, l'absorption de fond, etc. Les interférences de chevauchement des raies spectrales peuvent être éliminées en remplaçant une bande spectrale étroite, en choisissant des raies sous - sensibles ou en séparant chimiquement les éléments perturbateurs; L'absorption de fond provient principalement de l'absorption moléculaire et de la diffusion de la lumière, qui peut être appliquée à la correction de fond de lampe au deutérium (pour le fond de la zone ultraviolette) ou à la correction de fond à effet Zeeman (pour toute la bande, plus de précision), avec une déduction efficace du signal de fond; Pour les interférences de diffusion de la lumière générées par des échantillons riches en sel, elles peuvent être atténuées par dilution de l'échantillon ou par ajout d'un agent anti - diffusion.
Iv) perturbations physiques et élimination
Les perturbations physiques résultent de différences dans les propriétés physiques de l'échantillon par rapport à la solution standard (p. ex., viscosité, Tension superficielle), ce qui entraîne une efficacité d'atomisation différente de la quantité d'échantillon introduite. Les méthodes d'élimination comprennent: l'application de la méthode d'adhésion standard, de sorte que l'échantillon élimine les différences dans le même système que la norme; S'assurer que l'échantillon est conforme à la matrice de solution standard et, si nécessaire, réduire l'influence de la matrice par dilution; Ajustez la pression et le levage de l'atomiseur pour optimiser l'efficacité de l'atomisation.
Iii. Conclusion
Les conditions de fonctionnement du spectromètre d'absorption atomique à flamme doivent être déterminées par des expériences de gradient systématique, le noyau consiste à équilibrer la stabilité de la source lumineuse, l'efficacité de l'atomisation et la sensibilité de détection. Pour différents types d'interférences, il est nécessaire de combiner les caractéristiques de l'échantillon pour sélectionner l'agent de libération, l'agent déionisant, la correction de fond et d'autres méthodes, si nécessaire en utilisant la séparation chimique ou la méthode d'incorporation standard. Dans la détection réelle, il convient de suivre le principe de « l'optimisation des conditions d'abord, puis l'élimination des interférences», tout en se concentrant sur l'entretien quotidien de l'instrument (par exemple, le nettoyage de l'atomiseur, l'inspection du vieillissement de la lampe à cathode creuse), afin d'assurer la précision et la fiabilité des résultats de détection et de tirer pleinement parti de la valeur d'application de la technologie FAAS.