
Les solutions d'électrolytes couramment utilisées dans les batteries au lithium commerciales contiennent des sels de lithium, des solvants organiques et certains additifs. Le solvant organique est principalement un carbonate cyclique, par example le carbonate d'éthylène et le carbonate de propylène, ou un carbonate en chaîne, par example le carbonate de diéthyle et le carbonate de méthyléthyle. La composition et les proportions de ces carbonates ont un impact important sur la densité énergétique, la durée de vie et la sécurité des batteries lithium - ion. L'étude de la composition et de la teneur en carbonates des solutions d'électrolytes joue donc un rôle important dans le développement et le contrôle de la qualité des batteries lithium - ion.
Cet article établit une utilisationAppareil de couplage de gaz Perkin Elmer gcms 2400Dosage de 9 carbonates dans la solution d'électrolyte avec la source d'ei定性、定量方法. La méthodeSimple, sensible et efficace- Oui.
Expérimentations
Cet article a été expérimental à l'aide d'un coupleur de gaz Perkin Elmer gcms 2400 avec une source ei, les conditions expérimentales étant indiquées dans le tableau 1. Cet article utilise une colonne Perkin Elmer Elite 35 MS (30 m x 0,25 mm x 0,25 nm) pour compléter la séparation des composés.
Tableau 1. Paramètres analytiques

Les 9 étalons d'ester carbonique (présentés dans le tableau 2) ont été achetés chez Shanghai Spectrum et dilués avec de l'acétate d'éthyle (grade HPLC, Honeywell) pour obtenir la gamme de solutions d'étalonnage souhaitée. Les échantillons d'électrolyte sont dilués à l'aide d'acétate d'éthyle dans un rapport de 1: 10 000 (V / v).
Tableau 2. Concentrations des étalons

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•La précision de la méthode de calcul a été calculée en utilisant une concentration moyenne d'étalons pour 6 prélèvements consécutifs.
•La limite de détection de la méthode est calculée à l'aide de la norme la plus faible concentration pour 7 échantillons consécutifs.
•Le taux de récupération est calculé à l'aide d'étalons à concentration modérée.
Résultats et discussions
Le choix du chromatogramme à flux ionique est représenté sur la figure 1. En utilisant le mode de balayage ionique sélectionné, tous les composés cibles sont complètement séparés. Tous les composés ont un coefficient de corrélation linéaire (R2) supérieur à 0999, ce qui indique la fiabilité de l'analyse quantitative dans la gamme de 1 à 100 mg / L.

Figure 1. Choisissez un chromatogramme ionique (cliquez pour l'agrandir)
Les tableaux 3 et 4 sont résumésRéservéRésultats en temps, ions quantitatifs et qualitatifs, linéarité, précision, récupération, limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (mql). la limite de détection de la méthode est de 0080 à 0176 mg / l; Le taux de récupération de l'échantillon réel est de 92,40 à 104,45%; La précision de l'étalonnage de l'échantillon standard est (RSD%) de 1,02 à 2,16% et la précision de l'étalonnage de l'échantillon réel est de 1,61 à 2,05%.
Tableau 3. Résultats pour le temps de rétention, les ions quantitatifs et qualitatifs et la linéarité

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Tableau 4. Résultats concernant la précision, le taux de récupération, les limites de détection de la méthode et les limites quantitatives

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résumé
Cet article utiliseAppareil de couplage de gaz Perkin Elmer gcms 2400La source d'IE associée a déterminé neuf carbonates dans l'électrolyte d'une batterie lithium - ion. Les résultats expérimentaux montrent que la méthode aBonPrécision, taux de récupération, linéarité et limites de détection. capable de répondre aux besoins de l'industrie des batteries lithium - ion.
Références
Sun Shanshan, 2009, Étude des électrolytes liquides ioniques pour un nouveau type de batterie lithium - ion. Thèse de Master en ingénierie. Université technique de Harbin