Etude de l'impact des techniques d'homogénéisation sur la stabilité physique de l'huile de palme à haute teneur en oléate encapsulée dans des nanoliposomes de qualité nutritionnelle

I. Introduction

Cet article est affilié au sujet de l'application de l'homogénéisateur à micro - jet, le texte complet est de 3800 mots, la lecture prend environ 20 minutes

Résumé

Ce système de recherche compare les effets de trois techniques de préparation: l'homogénéisation par microjet, les ultrasons et le rotor - Stator sur la stabilité physique des nanoliposomes à haute teneur en huile de palme oléique (hopo). Les résultats montrent que les nanoliposomes préparés par la technique d'homogénéisation par microjet présentent une excellente stabilité physique avec une taille moyenne de particules minimale (100,3 ± 1,7 nm) et un faible indice de polydispersité (0,13 ± 0,01); Les échantillons préparés par ultrasons ont montré une stabilité colloïdale optimale (potentiel Zeta - 55,9 ± 0,8 MV). L'étude a également révélé que l'ajout d'hopo améliorait significativement la stabilité au stockage des nanoliposomes, avec une augmentation de la taille des particules de 40% inférieure à celle des échantillons témoins après 35 jours de stockage à 4 ° c. Cette étude fournit une référence technique importante pour la livraison efficace des huiles fonctionnelles dans l'industrie alimentaire

Mots clés:

Nanoliposomes; Homogénéisation des microjets; Huile de palme à haute teneur en acide oléique; Stabilité physique; Potentiel Zeta; Distribution de la taille des particules; Système de livraison alimentaire optimisé avec surface de réponse

II. Cadre général

Le cadre général de cet article est le suivant:

Iii. Introduction

L'huile de palme à haute teneur en oléate (hopo), en tant qu'huile fonctionnelle riche en principes bioactifs, avec sa teneur élevée en bêta - carotène (jusqu'à 500 - 700 mg / kg) et en antioxydants naturels tels que la vitamine E, a non seulement des fonctions nutritionnelles importantes, mais est également capable d'améliorer la stabilité de la membrane Liposomale grâce à sa synergie avec les molécules de Phospholipides.

Les principales techniques de préparation des nanoliposomes actuels comprennentHomogénéisation microjet, traitement par ultrasons et dispersion Rotor - stator, etc. Parmi eux,La technologie d'homogénéisation par microjet présente des avantages dans la production industrielle grâce à sa capacité de contrôle de la taille des particules efficace et à sa bonne répétabilité du processusLa technologie ultrasonique est simple et peu coûteuse; La technologie Rotor - Stator présente des avantages évidents lorsqu'il s'agit de systèmes à viscosité élevée. Cependant, les études comparatives de ces trois technologies en termes d'efficacité énergétique, de stabilité du produit et de protection des principes actifs restent insuffisantes.

Sur cette base, la présente étude utilise un système de méthode de surface de réponse pour optimiser les paramètres du processus de préparation, en se concentrant sur l'examen des lois d'influence sur la stabilité physique des nanoliposomes d'hopo par trois techniques: l'homogénéisation par microjet, les ultrasons et le rotor - stator. En caractérisant des indicateurs clés tels que la distribution granulométrique, le potentiel de Zeta et l'indice de polydispersité, en combinaison avec des expériences de stabilité de stockage, l'établissement d'une relation d'efficacité structurelle de processus - structure - performance fournit une base théorique et un soutien technique pour l'application industrialisée de nanovecteurs oléagineux fonctionnels.

Iv. Processus de base

Préparation de liposomes bruts

Mélange de matières premières

• La lécithine de soja (contenant 16% de phosphatidylcholine, 14% de phosphatidyléthanolamine, 10% de phosphatidylinositol, 34% de triglycérides) a été mélangée à de l'huile de palme à haute teneur en oléate (hopo) dans des proportions expérimentales.

Processus d'hydratation

• Contrôle de la température: agitation thermostatique à 35 ℃ (1000 RPM, 10 min)

• Ajout de phase aqueuse: ajouter lentement l'eau pure milli - Q

• Homogénéisateur primaire: homogénéisateur haute vitesse (ultra - turrax t25, 20 000 tr / min, 12 min)

• Caractéristiques du produit: formation de vésicules multicouches (Mlv), granulométrie comprise entre 1 et 5 µm

Traitement d'homogénéisation par microjet

Un échantillon de liposomes bruts est traité dans un homogénéisateur à microjet dans une cavité interactive de type Z de 75 µm; La granulométrie est régulée en faisant varier la pression (500 - 1500 bar) par rapport au nombre de cycles (2 - 6). Contrôle de la température de la suspension à < 35°c à l'aide d'un bain d'eau glacée tout au long du processus- Oui.

Traitement par ultrasons

Prélever 80 ml d'une suspension Liposomale brute dans un bécher de 100 ml et soniquer à l'aide d'ultrasons (sonde 1 / 2 ", 20 kHz) en fonction du temps (min) et de l'amplitude (%) prévus au tableau 2; Bain d'eau glacée température contrôlée < 35 ° c.

Traitement Rotor - stator

Circulation continue de la suspension Liposomale brute à travers le système Rotor - stator, en ajustant la vitesse de rotation (15 000 - 25 000 tr / min) par rapport au temps de traitement (0,5 - 4 min) selon la conception du tableau 2; 2 ° C système de circulation de l'eau contrôle de la température < 35 ° c.

V. Résultats et discussion

1, impact de la technologie d'homogénéisation sur les propriétés des nanoliposomes

Chacune des trois techniques permet de produire des nanoliposomes de taille de particules ≤ 200 nm.

• Les microjets (MF) donnent la plus petite taille de particules et la distribution la plus concentrée (100,3 nm plus bas, PDI = 0,13), qui peut être contrôlée avec précision en ajustant la pression et le nombre de cycles.

• Les ultrasons (US) peuvent réduire la taille des particules à 149,2 nm, mais le PDI est légèrement plus élevé (0,20), principalement influencé par le temps et l'amplitude des ultrasons.

• Rotor - Stator (RS) obtient la plus grande taille de particules, avec un minimum de 163,6 nm et un PDI allant jusqu'à 0,25, dominé par la vitesse de rotation et le temps de traitement.

Stabilité du potentiel Zeta: US (- 55,9 MV) > rs (- 51,6 MV) > MF (- 46,6 MV).

Un modèle RSM est établi et une analyse de variance (ANOVA) est effectuée pour toutes les techniques. Seuls les modèles significatifs avec p < 0,05 sont conservés; Tous les modèles ont un r² > 0,90 et un terme de désalignement p > 0,05, ce qui indique que le modèle est bien ajusté et prêt à être prédit.

Effet de l'homogénéisation des microjets sur la stabilité des nanoliposomes

• Taille des particules: décroît considérablement avec l'augmentation de la pression et du nombre de cycles; La pression la plus élevée (1500 bar) + 6 cycles donne 100,3 nm. Une concentration élevée en huile augmente la taille des particules (l'acide oléique à longue chaîne est inséré dans la bicouche phospholipidique), tandis qu'une concentration élevée en lécithine réduit la taille des particules (plus de vésicules sont formées).
• Potentiel Zeta: gamme de - 32,1 ~ - 46,6 MV, dans un intervalle de stabilité élevé. L'augmentation de la pression et du nombre de cycles affaiblit le potentiel, peut - être par oxydation ou mélange d'air. L'augmentation de la concentration de l'huile maintient un potentiel plus négatif, supposé lié à la synergie de la lécithine avec son composant antioxydant.
• PdI：0.13–0.28， Tous < 0,3, indiquant que la hauteur du système est uniforme; Une augmentation du nombre de cycles peut réduire significativement le PDI.

Effet des ultrasons sur la stabilité des nanoliposomes

• Taille des particules: diminue avec l'extension du temps d'ultrasons et l'augmentation de l'amplitude; 10 min、 149,2 nm peuvent être obtenus à 100% d'amplitude. L'augmentation de la concentration en huile augmente également la taille des particules.
• Potentiel Zeta: l'ensemble est compris entre - 32,4 ~ - 55,9 MV, dans une zone de stabilité élevée. Les ultrasons prolongés réduisent le potentiel en valeur absolue et peuvent être liés à la promotion de l'hydrolyse / oxydation des Phospholipides par les radicaux libres générés par la cavitation.
• PDI: décroît avec l'augmentation du temps et de l'amplitude des ultrasons; Un temps de traitement plus long et une forte cavitation induite par des amplitudes plus élevées contribuent à l'homogénéisation de la taille des particules.

Effet du facteur Rotor - Stator sur la stabilité des nanoliposomes

• Taille des particules: décroît avec la vitesse de rotation et le temps de traitement; La vitesse de rotation maximale (25 000 tr / min) + 4 min peut réduire la taille des particules à 163,6 nm. La tendance de l'effet de la concentration en huile et de la concentration en lécithine sur la taille des particules est cohérente avec les deux techniques ci - dessus.
• Potentiel Zeta: gamme - 27,3 ~ - 51,6 MV, l'ensemble est encore très stable.
• PdI：0.25–0.56， Nettement plus élevé que les deux premières techniques, ce qui indique une distribution granulométrique plus large; L'amélioration de la vitesse de rotation et du temps améliore l'uniformité dans une certaine mesure.

Optimisation des nanoliposomes et stabilité physique du stockage

Optimisation secondaire par RSM pour chacune des trois techniques:

• Cibler la taille des particules, le potentiel Zeta en valeur absolue et la minimisation du PDI;
• Sur cette base, la charge de hopo est encore augmentée pour examiner son impact sur la stabilité.

La formule optimale obtenue a été conservée à 4°C pendant 35 jours et la granulométrie, le potentiel Zeta et le PDI ont été déterminés par prélèvement tous les 7 jours (tableau 6).

Changement de taille des particules:

• Les échantillons préparés par MF et US ont une taille de particules < 200 nm tout au long de la période de stockage.
• L'augmentation de la taille des particules a été la plus faible dans les échantillons US à haute charge en huile (seulement 2,7%) et la plus forte dans les échantillons RS à haute charge en huile (15,2%).

Changement de potentiel de Zeta:

• Une forte chute du potentiel de l'échantillon MF à haute charge en huile en valeur absolue (18,9%); Les échantillons us et RS ont diminué moins fortement (≤ 26%), ce qui suggère que des concentrations élevées d'huile peuvent améliorer la stabilité du potentiel dans une certaine mesure.

Changement de PDI:

• Le PDI de l'échantillon MF / US reste < 0,3, restant homogènes en hauteur; Les échantillons RS ont augmenté jusqu'à 0,35 PDI avec une charge d'huile élevée et la distribution a tendance à être inégale.

Observation par miroir électrique à transmission (TEM)

Les nanoliposomes préparés dans des conditions optimales ont une structure vésiculaire monocouche sphérique avec une taille de particules compatible avec les résultats de DLS, validant davantage que les trois techniques peuvent obtenir des nanoliposomes

Teneur en bêta - carotène dans MF vs US euliposomes

Le bêta - carotène est sensible à la dégradation thermique.

Les résultats HPLC montrent: une teneur en bêta - carotène de 6,49 × 10⁻³ mg ml⁻¹ dans la suspension Liposomale brute. Une rétention de 92,9% (baisse de 7,09%) après traitement par microjet; Le taux de rétention après Sonication est de 61,2% (baisse de 38,83%).

Il est indiqué que la technologie de micro - jet a une perturbation minimale du bêta - carotène et peut être liée à la chaleur instantanée locale ultrasonique.

Vi. Conclusion

Le procédé et la formulation de trois techniques d'homogénéisation - microjet (MF), ultrasons (US) et Rotor - Stator (RS) - dans la préparation de nanoliposomes d'huile de palme à haute teneur en oléate enrobée (hopo) ont été systématiquement optimisés par la méthode de surface de réponse (RSM).

• La technique du microjet s'est bien comportée dans la gamme étudiée, permettant d'obtenir une taille de particules minimale (≈ 100 nm) et un faible indice de polydispersité (PDI < 0,15), avec la meilleure homogénéité du système.
• Chacune des trois techniques permet la préparation de nanoliposomes de granulométrie < 200 nm, tous répondant à la définition de « nanoliposomes ».

En optimisant la charge d'hopo, l'augmentation de la teneur en huile améliore considérablement la stabilité physique des liposomes pendant le stockage à 4 ° C, 35 d:

• Dans les conditions de microjet et d'ultrasons, la croissance de la taille des particules, la baisse absolue du potentiel de Zeta et l'augmentation du PDI étaient plus faibles dans les échantillons d'huile élevés que dans les échantillons d'huile faibles.

• Les résultats montrent que les composants antioxydants de l'hopo, tels que le bêta - carotène, ont un effet antioxydant synergique avec la couche bimoléculaire de Phospholipides, retardant ainsi l'agrégation Liposomale et la dégradation oxydative.

Solution complète pour le traitement homogène par microjet

Références

[1] Juan David Beltrán, Ricaurte L, Estrada K B, et al. Effet des méthodes d'homogénéisation sur la stabilité physique des nanoliposomes de qualité nutritionnelle utilisés pour encapsuler l'huile de palme à haute teneur oléique [J]. LWT, 118[2025-08-09]. DOI:10.1016/j.lwt.2019.108801.