Les étapes de fonctionnement standard d'un concentrateur d'extraction à reflux thermique peuvent être divisées en quatre étapes, qui nécessitent un processus strict pour assurer la sécurité et l'efficacité:
I. préparation avant le démarrage
1, inspection de l'équipement:
Confirmez l'étanchéité de la vanne d'évacuation des scories, l'état de chaque vanne et l'absence de fuite de la ligne, terminez le nettoyage de l'équipement.
Vérifiez que la pression de vapeur, l'alimentation en eau de refroidissement, le système de vide et l'alimentation électrique sont en bon état de fonctionnement.
2, injection et trempage:
Peser les médicaments dans le réservoir d'extraction selon les exigences du processus, ajouter le solvant (eau ou éthanol, etc.) 5 - 10 fois le poids des médicaments.
Fermez l'orifice d'alimentation, ouvrez la soupape de vidange du haut du réservoir pour équilibrer la pression et faire tremper les médicaments jusqu'à un temps défini (généralement 30 à 60 minutes).
II. Extraction et cycle de reflux thermique
1, lancer l'extraction:
Allumez le système d'eau de refroidissement, passez la vapeur dans la chemise du réservoir d'extraction ou dans la vanne de vapeur à passage direct, Ajustez lentement la quantité de vapeur après l'ébullition et maintenez l'état de micro - ébullition.
Fonctionnement critique: maintenez la vanne de vidange ouverte pendant l'ébullition, empêchant l'accumulation de pression de provoquer l'ébullition explosive.
2, cycle de reflux thermique:
Après 20 - 30 minutes d'ébullition, le système de vide de démarrage pompe environ 1 / 3 de l'extrait dans le concentrateur.
Fermez la vanne de vapeur du réservoir d'extraction, activez le chauffage du concentrateur et la vapeur secondaire résultant de la concentration est renvoyée au réservoir d'extraction en tant que nouveau solvant après avoir été liquéfiée par le condenseur.
Contrôle de la température du liquide de reflux à 40 - 80 ℃ (tensionnement de l'eau ≤ 90 ℃, tensionnement de l'alcool ≤ 80 ℃), assurez - vous que les composants efficaces se dissolvent et réduisent les impuretés.
3, contrôle cyclique dynamique:
Le cycle d'extraction - concentration est maintenu pendant 2 à 4 heures jusqu'à ce que le liquide d'extraction soit presque incolore, ce qui indique que les ingrédients actifs sont essentiellement purifiés.
Iii. Concentration et arrêt du reflux
1, étape de concentration indépendante:
Fermer la vanne de retour, ouvrir la vanne de vide du concentrateur (maintenir le vide ≥ - 0,06 MPa), Commuter la vapeur secondaire au refroidisseur.
Ajustez la quantité de liquide d'alimentation du concentrateur, maintenez le niveau dans la ligne médiane du miroir et concentrez en permanence le chauffage jusqu'à ce que le rapport d'immersion du flux soit de 1,1 à 1,34.
2 - jugement de fin:
L'échantillonnage détecte la densité du concentré, immédiatement après la conformité, fermez la vanne de chauffage et le système de vide, en libérant de la pâte épaisse à chaud pour empêcher les parois collantes.
Iv. Opérations de clôture
Récupération du solvant:
Si vous utilisez des solvants organiques tels que l'éthanol, le solvant résiduel est récupéré à la vapeur après avoir ajouté de l'eau.
Nettoyage et entretien:
Vider le liquide restant à l'intérieur du réservoir d'extraction vers le réservoir de stockage, en ouvrant la porte des scories pour enlever les scories.
Démarrez le système de nettoyage en ligne (CIP) pour stériliser l'équipement et nettoyer les résidus.
V. Sécurité et efficacité
1, contrôle d'ébullition antidéflagrant: la phase d'ébullition doit ouvrir la vanne de décharge, le fonctionnement du solvant organique nécessite un environnement antidéflagrant.
Régulation précise de la température: la concentration à basse température (50 - 80 ° c) préserve les composants sensibles à la chaleur et évite l'accumulation de médicaments pour former une « pile froide».
Traitement d'interruption du cycle: si le processus de reflux thermique est interrompu, il est nécessaire de rétablir l'équilibre du solvant avant de poursuivre l'opération.
Tout au long de l'opération, vous devez surveiller la pression, la température et le vide pour vous assurer de respecter la plage de paramètres du processus.