Caractéristiques physiques de base et spécifications techniques de détection

La matière première Sibu, en tant que matière première spécifique dans le domaine de la synthèse organique, l'homogénéité de ses caractéristiques physiques est essentielle pour l'adaptation ultérieure du processus, et les détections associées sont toutes effectuées en référence aux normes d'analyse communes pour les composés organiques:

1. Apparence et propriétés morphologiques microscopiques

　　•Performance macro: poudre cristalline blanche à l'état normal, sans impuretés mécaniques, particules hétérochromatiques ou agglomérats massifs visibles à l'œil nu. Lors de l'acceptation de l'importation, il est nécessaire de passer le tamis de quasi - tamis cible 40, le reste du tamis doit être contrôlé en dessous de 0,05%, l'angle de repos dans le test de fluidité de la poudre doit être inférieur à 35 °, pour assurer l'uniformité de la chaîne d'alimentation.

　　•Observation microscopique: À l'aide d'observations par microscopie électronique à balayage (MEB), les particules sont régulièrement prismatiques ou cristallines en feuille, les bords des cristaux sont clairs et sans bavures, la taille moyenne des particules est répartie dans l'intervalle 10 - 30 µm, le coefficient de variation de la taille des particules doit être inférieur à 8%, ce qui évite les problèmes de vitesse de dissolution inégale dus aux différences morphologiques des particules.

2. Caractéristiques thermiques et méthodes de détermination

　　•Gamme de point de fusion: déterminé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la vitesse de montée en température est réglée à 5 ° C / min, l'atmosphère de protection de l'azote (débit 60 ML / min), le point de fusion mesuré doit être stabilisé dans l'intervalle 193 ° C - 195 ° C, le pic endothermique de fusion est symétrique et la largeur du demi - pic est inférieure à 1,5 ° C, les anomalies de pics suggèrent généralement la présence d'impuretés isomorphes.

　　•Stabilité thermique: par analyse thermogravimétrique (TGA), l'augmentation de la température de la chambre à 350 ℃ sous atmosphère d'azote, la perte de masse inférieure à 200 ℃ doit être inférieure à 0,3%, une apesanteur significative commence à 280 ℃ (température de début de décomposition), le taux de perte de poids à 320 ℃ ne dépasse pas 5%, fournissant une base de paramètres de température pour le processus de synthèse à haute température ultérieur.

3. Solubilité et propriétés optiques

　　•Comportement de dissolution: dans des conditions de température constante de 25 ℃, la solubilité est déterminée dans différents solvants: solubilité < 5 mg / ML dans la phase aqueuse, solubilité 20 - 25 mg / ML dans le méthanol, solubilité > 100 mg / ML dans le dichlorométhane, pas de phénomène de turbidité dans le processus de dissolution, les différences de solubilité peuvent être utilisées pour la séparation de la purification préliminaire de la matière première.

　　•Activité optique: déterminé à l'aide d'un polarimètre automatique, les conditions d'essai sont 20 ℃, lampe au sodium (589,3 nm), solvant au méthanol (concentration 5,0 G / 100 ml), la mesure de la luminosité spin spécifique doit être comprise entre - 7,5 ° et - 9,5 °, cet indicateur reflète directement l'intégrité de La structure chirale de la molécule, l'écart au - delà de la plage est jugé non conforme.

II. Principales caractéristiques chimiques et techniques de caractérisation

Les caractéristiques chimiques des matières premières sibb sont principalement caractérisées par la structure moléculaire, les groupes fonctionnels et les indicateurs de pureté, les détails techniques de base sont les suivants:

1. Structure moléculaire et caractéristiques des groupes fonctionnels

　　•Propriétés structurelles: la molécule contient des groupes fonctionnels tels que le chlorocyclohexyle, le diméthylamino et d'autres, a les caractéristiques chimiques typiques des composés aminés, dans des conditions acides peut former des sels stables, sa forme de chlorhydrate est une morphologie commune dans les applications pratiques, la structure moléculaire contient un centre chiral, il existe un phénomène d'isomorphie optique.

　　•Caractéristiques spectrales infrarouges: l'analyse par spectroscopie infrarouge (IR) par compression de bromure de potassium présente des pics d'absorption caractéristiques dans la région infrarouge moyen (4000 - 670 cm³¹): 3400 - 3300 cm³ pour les pics de vibration télescopique n - H, 2930 - 2850 cm³ pour les pics de vibration télescopique C - H, 1450 cm³ pour Les pics de vibration télescopique C - N et 750 cm³ pour les pics d'absorption caractéristiques C - CL, qui peuvent être utilisés comme base de discrimination structurelle.

2. Pureté et indicateurs de stabilité chimique

　　•Détection de pureté: déterminé par chromatographie liquide à haute performance (HPLC), colonne de chromatographie en phase inverse C18, phase mobile méthanol - eau (rapport volumique 70: 30), longueur d'onde de détection 223 nm, temps de rétention du pic principal d'environ 8,5 min, pureté requise d'au moins 98,5%, surface du pic d'impuretés individuelles ne représentant pas plus de 0,5%.

　　•Stabilité chimique: dans les conditions normales de température et de pression, la sensibilité à la lumière, à l'humidité est faible, mais dans un environnement fortement basique (pH > 10), la réaction d'hydrolyse est susceptible de se produire pour produire des dérivés de la Cyclohexylamine; La dégradation oxydative peut se produire au contact d'oxydants puissants, il est donc nécessaire d'éviter le mélange avec du permanganate de potassium, du peroxyde d'hydrogène et d'autres substances.

3. Caractéristiques de la composition des éléments

Déterminé par la méthode d'analyse élémentaire, la teneur théorique en éléments est: carbone 63,0% - 64,5%, hydrogène 8,5% - 9,5%, chlore 21,5% - 22,5%, azote 4,3% - 4,8%, l'écart relatif entre la valeur mesurée et la valeur théorique doit être inférieur à 0,3%, peut être utilisé pour la qualité préliminaire des matières premières et le jugement auxiliaire de pureté.

Iii. Valeur des pratiques industrielles en matière de contrôle des caractéristiques

Le contrôle des caractéristiques physiques et chimiques des matières premières Sibu est important pour l'industrie de la synthèse organique: grâce à un contrôle précis du point de fusion, de la luminosité spécifique à la rotation et d'autres indicateurs physiques, la sélectivité et le rendement de la réaction en aval peuvent être garantis; Grâce à la spectroscopie infrarouge, à la technologie HPLC et à d'autres techniques de caractérisation chimique, il est possible d'identifier efficacement les anomalies de pureté et de structure des matières premières et de réduire les risques de processus. Son accumulation de données caractéristiques fournit également un paradigme de référence pour la construction de systèmes de détection de matières premières Amino - chimiques similaires.