Préparation avant l'opération
1, inspection des composants
Confirmez que le moteur rotatif, la bouteille de distillation, la bouteille de réception, le tube de condensation, la pompe à vide et d'autres composants sont en bon état, les pièces en verre ne sont pas fissurées, les joints d'interface ne vieillissent pas.
̸2, bain d'eau pot d'injection d'eau
La bonne quantité d'eau (ou de bain d'huile) est injectée à l'intérieur de la cuve chauffante, en veillant à ce que la hauteur du niveau du liquide soit suffisante pour immerger le fond de la bouteille de distillation et que la cuisson à sec soit strictement interdite.
3, connecter l'eau de condensation
Branchez le système de circulation de condensation, l'entrée d'eau reçoit une source d'eau (comme un robinet), la sortie d'eau est dirigée vers la piscine de drainage, testez le débit d'eau libre.
Préparation des échantillons
Le liquide à évaporer est versé dans un flacon de distillation dont le volume ne dépasse pas 1 / 2 du volume du flacon (solvants organiques volatils recommandés ≤ 1 / 3), en évitant les éclaboussures à l'ébullition.
Connexion et configuration de l'instrument
1, installer le conteneur
La fixation des bouteilles de réception et de distillation avec un mousqueton spécial assure l'étanchéité de l'interface (la graisse sous vide peut être appliquée pour renforcer l'étanchéité).
Ajustez la poignée de levage de manière à ce que la bouteille de distillation soit immergée à environ 2 cm sous le niveau du bain - Marie, qui est au niveau du liquide à l'intérieur de la bouteille.
2, connexion du système de vide
La ligne de la pompe à vide est raccordée à l'orifice d'extraction (interface sans condensat) en haut du condenseur.
Fermez la vanne d'aération (la vanne de vide reste parallèle) et vérifiez l'étanchéité de la ligne.
3, température et vitesse prédéfinies
Allumez l'alimentation du bain - Marie et réglez la température (généralement 10 - 20 ° C en dessous du point d'ébullition du solvant).
Activez la réfrigération du système de condensation à l'avance (pour un refroidissement cryogénique, commencez 30 minutes à l'avance).
Trois, commencer la distillation
1, aspiration
Allumez la pompe à vide et observez que l'aiguille du manomètre se stabilise en dessous de - 0,08 MPa (recommandé - 0,09 MPa), si l'étanchéité n'est pas vérifiée.
2, rotation et chauffage
Allumez d'abord le moteur rotatif, la vitesse de rotation est portée à 50 - 300 tr / MIN (faible vitesse pour les liquides visqueux), le fonctionnement est stable.
Allumer le bain d'eau pour chauffer et surveiller de près l'état du liquide à l'intérieur de la bouteille de distillation pour éviter l'ébullition.
3, surveillance des processus
Confirmez que le condensat coule uniformément dans le flacon de réception, si le liquide bout violemment:
Suspendre le chauffage, élever la bouteille de distillation hors du bain - Marie;
Ou la vanne d'aération à micro - ouverture réduit le vide.
Quatre, fin de l'opération
1, ordre d'arrêt
Arrêt de la rotation → élévation de la bouteille de distillation → ouverture lente de la vanne d’aération (équilibrage de la pression du système) → arrêt de la pompe à vide → arrêt du chauffage → arrêt de la condensation.
2, collecte d'échantillons
Après la remise à zéro de la pression, retirez le flacon de réception (si le concentré est désiré) ou le flacon de distillation (si le solide résiduel est désiré), en prenant soin du risque de brûlure.
3, nettoyage et maintenance
Vider la casserole de bain d'eau et sécher pour éviter le tartre;
Laver les pièces en verre à temps pour éliminer les résidus de solvant;
Vérifiez l'état de la bague d'étanchéité et remplacez - la si nécessaire.
V. Considérations clés
1. Protection de sécurité
Porter des lunettes de protection et des gants résistants aux solvants lors de l'opération, les solvants inflammables doivent être tenus à l'écart de la source d'incendie dans le placard de ventilation.
2, risque d'aspiration inverse
La séquence d'arrêt doit être strictement suivie: la pompe à vide est d'abord mise sous atmosphère puis éteinte, sinon l'aspiration inverse peut endommager le corps de la pompe.
3. Entretien régulier
Changement hebdomadaire de l'eau purifiée du bain d'eau et élimination régulière du tartre avec de l'acide citrique; Vérifiez le niveau d'huile de la pompe à vide tous les mois.