Unité d'extraction en phase solide qprep (unité d'extraction en phase solide à membrane)

Étapes de pré - traitement

1, ajouter l'étalon interne d'extraction: selon les exigences de la méthode, ajouter l'étalon interne marqué isotopiquement à l'échantillon.

Assemblez l'unité d'extraction en phase solide qprep (qp001) et placez une membrane filtrante en fibre de verre (Whatman GMF 150 ou équivalent) sur un adaptateur emporetm C18 Bonded Silica Solid Phase Extract disc (2215) de 47 MM. Si l'échantillon contient plus de matières en suspension, un disque d'extraction en phase solide C18 Bonded Silica de 90 mm (numéro de commande: 2315) et le papier filtre en fibre de verre correspondant doivent être utilisés ou un filtre emporetm Filter Aid 400 (numéro de commande: fa - 400) doit être utilisé pour aider à éliminer les matières en suspension.

3, pré - nettoyage: ajouter environ 10 ml de toluène dans la tasse d'échantillon, allumer la pompe de filtration pour extraire le toluène. On rajoute environ 10 ml de toluène, on imprègne pendant 5 min et on élimine le toluène par essorage. Injecter environ 10 ml d'acétone dans la coupelle d'échantillon et allumer la pompe de filtration pour extraire l'acétone. Après extraction de l'acétone, on rajoute environ 10 ml d'acétone, on l'infiltre pendant 5 min et on élimine l'acétone par essorage.

4, activation: ajouter environ 10 ml de méthanol dans la tasse d'échantillon et laisser tremper le disque pendant environ 1 min, retirer le méthanol, le faire descendre à 3 - 5 mm de la peau du disque, fermer l'interrupteur de la pompe de filtration. L'humidité du disque d'extraction en phase solide est maintenue jusqu'à la fin de l'opération d'extraction.

5, échantillon supérieur: Avant d'extraire l'échantillon en phase solide, laver l'entonnoir et le disque avec environ 10 ml d'eau et maintenir le disque humide. Le filtrat issu de l'étape de filtration est injecté dans l'entonnoir d'un dispositif d'extraction en phase solide pour une filtration par adsorption. Le taux de surhydratation est d'environ 100 ml / min. 6, avant la filtration de l'échantillon dans la tasse d'échantillon, nettoyer le récipient d'échantillon avec une petite quantité d'eau et injecter le liquide de nettoyage dans la tasse d'échantillon d'extraction en phase solide, la paroi intérieure de la tasse d'échantillon est également nettoyée avec une petite quantité d'eau purifiée. Après avoir éliminé l'humidité par filtration adéquate, retirez le disque d'extraction et placez - le dans un sécheur pour le sécher suffisamment.

7, laver la paroi intérieure du récipient d'échantillon avec du Dichlorométhane (ou toluène), le liquide de nettoyage après déshydratation par du sulfate de sodium anhydre, concentré à 1 ~ 2 ml. Ajouter 300 ml de toluène comme solvant d'extraction pour l'étape d'extraction Soxhlet.

8, selon les exigences de la méthode pour la purification du liquide d'extraction, l'analyse supérieure.

Installez le Groupe de collecte de bouteilles coniques ou le Groupe de transfert de collecte sous le corps de la vanne d'étranglement et fixez - le à l'aide d'un bouchon bleu;

Brancher l'ensemble de filtration installé au - dessus du corps de la vanne d'étranglement;

Fermer le corps du papillon, poignée rouge latérale;

Ouvrir la pompe à vide et régler la vanne de régulation de pression sur le boîtier de régulation de pression négative à la pression appropriée;

Dans l'ensemble d'extraction de la phase solide dans le solvant de rinçage, le solvant d'activation ou l'échantillon, ajuster lentement la poignée du corps d'étranglement, de sorte que l'échantillon s'écoule lentement dans la bouteille de collecte conique (liquide usé);

Remplacer le flacon collecteur conique par un flacon collecteur de 40 ml, charger l'éluant à l'intérieur de l'ensemble d'extraction de la phase solide, ajuster lentement la poignée du corps d'étranglement de sorte que l'échantillon s'écoule lentement dans le flacon collecteur (échantillon);

Fermer le papillon lorsque la collecte est terminée- Oui.

Informations de commande:

Unité d'extraction en phase solide qprep yw - QP - 001