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Xingdeke Taishida Pharmaceutical Technology (Shanghai) Co., Ltd
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Principes de processus de lyophilisateur de laboratoire R & D
Date :2025-07-23Lire :3
Le principe de base du procédé du lyophilisateur (lyophilisateur) de R & D en laboratoire consiste à faire remonter l'humidité (ou d'autres solvants) du matériau directement de la glace solide à l'état gazeux Huawei dans des conditions de basse température et de basse pression, ce qui permet d'atteindre l'objectif de séchage tout en préservant au maximum la structure et l'activité d'origine du matériau. Son processus de processus est principalement divisé en trois étapes clés:
I. phase de précongélation:
Objet: le matériau à sécher (généralement une solution, une suspension ou un solide humide) est congelé dans une structure cristalline de glace solide. C'est la base du processus de sublimation ultérieur.
2, principe: le matériau est placé sur l'étagère de la Chambre de séchage de la machine de lyophilisation. Réduire rapidement la température de la matière en dessous de son point eutectique (pour les solutions) ou eutectique (pour les mélanges de cristaux), généralement bien en dessous du point de congélation de l'eau (par exemple - 40 ° C à - 50 ° C ou moins), par circulation de réfrigérant (ou réfrigération directe) à l'intérieur de l'étagère ou par rayonnement de piège à froid. La vitesse de refroidissement à ce stade (congélation lente ou rapide) est essentielle à la structure du produit final lyophilisé (par exemple, taille des cristaux de glace, porosité) et à la rétention de la substance active, qui doit être contrôlée avec précision en fonction des caractéristiques du matériau.
Phase de séchage secondaire / primaire de sublimation:
‌1, but: ‌sous réserve du maintien de l’état de congélation du matériau, la glace solide est directement convertie en vapeur d’eau et éliminée.
2, principe de base:
Mise sous vide: la pompe à vide est activée et la Chambre de séchage est constamment aspirée, ce qui réduit considérablement la pression du système (généralement de quelques dizaines à quelques centaines de pascals).
Maintien à basse température: la température de l'étagère est maintenue à un niveau bas (généralement de - 30 ℃ à - 10 ℃ ou selon le réglage du matériau), en veillant à ce que la température du noyau du matériau soit inférieure à sa température d'effondrement ou à sa température eutectique / de fusion et que le matériau soit toujours gelé.
La sublimation a lieu: dans un environnement à basse température et à basse pression (bien en dessous de la pression au point triple de l’eau de 610,5 pa), les molécules de glace reçoivent suffisamment d’énergie pour ne pas passer par la phase de l’eau liquide, directement à partir de la vapeur d’eau de Huawei à l’état solide. Ce processus nécessite l'absorption d'une grande quantité de chaleur (chaleur latente de sublimation).
Alimentation et équilibrage de la chaleur: les étagères fournissent une chaleur contrôlable (circulant à travers un milieu chauffant interne) qui compense précisément la chaleur absorbée nécessaire à la sublimation de la glace. Le manque de chaleur peut entraîner une sublimation trop lente ou même stagnante; Trop de chaleur peut provoquer une fonte locale ou un effondrement du matériau (destruction de la structure poreuse). Après sublimation à l'intérieur du matériau, l'humidité diffuse à travers les canaux poreux laissés par la couche de séchage du matériau.
Captage de la vapeur d’eau (capture): une grande quantité de vapeur d’eau produite par sublimation est capturée efficacement par un piège à froid (condenseur) situé entre la Chambre de séchage et la pompe à vide. La température du piège à froid est bien inférieure à celle de la Chambre de séchage (généralement inférieure à - 50 ° C, jusqu'à - 80 ° C et même moins) et la vapeur d'eau se condense rapidement en glace lorsqu'elle entre en contact avec la surface glacée du piège à froid, empêchant ainsi l'entrée de vapeur d'eau dans la pompe à vide de causer des dommages et le maintien de l'environnement à basse pression et de la faible différence de pression partielle de vapeur nécessaire au système (la force motrice clé pour la sublimation).
Ce stade élimine la grande majorité de l'eau libre du matériau (environ 90% de l'humidité totale du matériau). La vitesse de sublimation est déterminée conjointement par la chaleur fournie à l'interface de sublimation, la vitesse de conduction de la vapeur d'eau à travers la couche sèche et la capacité de condensation du piège froid. Elle dure généralement le plus longtemps.
‌phase de séchage secondaire / dessiccation: ‌
‌1, objectif: ‌après l’élimination d’un séchage, l’eau de liaison qui reste à l’intérieur de la matière sèche et qui se lie plus étroitement aux molécules de la matière (par exemple, protéines, polysaccharides).
2, principe:
Augmentation de la température: dans des conditions de maintien d’un vide élevé (le degré de vide peut être plus élevé qu’un seul séchage), augmenter progressivement (parfois même par étapes) La température de l’étagère (peut aller de la température ambiante à 60 ° C ou plus, en fonction de la résistance thermique du matériau).
La désorption se produit: la température accrue donne aux molécules d'eau liées suffisamment d'énergie pour qu'elles soient désorbées (désorbées) de la molécule de matériau et converties en un état de vapeur d'eau.
évacuation sous vide: la vapeur d’eau désorbée est également capturée par le piège froid.
Cette étape, bien que la quantité totale d'humidité retirée soit faible (environ 5 à 10% de l'humidité totale de la matière), est essentielle pour la teneur en humidité, la stabilité à long terme et la solubilité du produit final. Un contrôle précis de la température et de la durée est nécessaire pour éviter une surchauffe entraînant une dénaturation ou une dégradation du matériau.