GC/GCMSChromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse
I. Étapes d'arrêt
1. Désactivez les paramètres liés au détecteur sur le panneau GC ou le logiciel de la station de travail:
- détecteur de flamme fid;
- détecteur de flamme FPD et haute tension (interrupteur à tube photomultiplicateur);
- interrupteur courant / impulsion du détecteur ECD;
- détecteur de courant de pont TCD (Bridge Flow), température de pont ou interrupteur à filament;
- détecteur NPD de billes de rubidium (courant de billes de rubidium, tension, etc.);
Note:
① la fermeture de la flamme du détecteur comme première étape de l'arrêt, principalement pour éviter que la vapeur d'eau générée par la combustion de la flamme se condense à l'intérieur du détecteur pendant le refroidissement du détecteur;
② le GC de la classe de vanne mécanique, ne peut pas fermer la flamme avec le panneau d'instrument ou le logiciel de poste de travail, fermer directement la vanne de régulation d'hydrogène et d'air ou fermer la vanne d'ouverture et de fermeture de la ligne de gaz d'hydrogène et d'air pour fermer la flamme, peut également fermer la vanne d'ouverture et de fermeture du Purificateur de gaz pour fermer la flamme;
③ EPC (contrôle électronique du débit) classe GC, le détecteur général de flamme éteint automatiquement l'hydrogène et l'air après la fermeture, sinon le réglage manuel éteint;
④ lors de la fermeture des paramètres clés du détecteur, si vous utilisez une colonne capillaire, ne fermez pas le soufflage de queue (analyse de la colonne de remplissage sans option de soufflage de queue);
2. Régler la température de chaque module de chauffage à 40 ° C:
- température à l'entrée GC, au détecteur, au convertisseur, à la boîte à colonnes, etc.;
- la température des équipements extérieurs, tels que les instruments de traitement avant: Désorption thermique, échantillonneurs d'espace de tête et pièges à purge, etc.;
Remarque: les instruments qui peuvent être commandés par le poste de travail GC peuvent enregistrer ces étapes en tant que « méthode d'arrêt de l'instrument», qui peut être appelée directement.
3.off commutateur d'alimentation GC
Attendez que la température de chaque module de chauffage tombe en dessous de 80 ℃, vous pouvez éteindre l'alimentation de l'instrument, puis éteindre la station de travail GC et l'ordinateur;
4. Fermez chaque interrupteur général de voie de gaz et interrupteur de Branche:
- gaz porteur;
- détecteur fid, FPD et NPD gaz (hydrogène), gaz auxiliaire (air);
- gaz de puissance (air, etc.) des soupapes pneumatiques;
5. Nettoyage:
- pour les échantillons visqueux et concentrés, assurez - vous de nettoyer les résidus à l'intérieur de l'aiguille d'admission avec un solvant;
- remplacement du coussin d'admission et du tube de revêtement pour un démarrage après l'année;
- élimination des déchets liquides et des échantillons abandonnés, etc., sur demande;
II. Précautions
1. Fermez chaque soupape de source de gaz de route après l'arrêt; Si le laboratoire utilise des cylindres, il faut d'abord fermer la valve du cylindre, après l'évacuation du gaz résiduel du circuit de gaz, le manomètre descend à zéro, puis fermer la valve de décompression;
2. Éteignez l'équipement d'évacuation d'air de laboratoire, l'interrupteur d'alimentation général, etc. selon les règlements après l'arrêt et débranchez la prise, etc.;
3. Fermez les portes et les fenêtres, le GC qui n'est pas utilisé depuis longtemps couvre le capot de l'instrument.
LC-MSCouplage liquide
Arrêt de l'instrument de spectrométrie de masse désactivé, recommandé en trois étapes:
Rincer la colonne de chromatographie, la ligne et l'aiguille de pulvérisation, arrêter le travail de spectrométrie de masse en phase liquide à l'état d'opérateur, enlever la colonne de chromatographie et remplacer par deux voies. Changer la phase liquide en méthanol / eau: 50 / 50, rincer la ligne et l'aiguille avec 0,8 ml / min pendant environ 30 minutes, éliminer les résidus de sel. Puis rincer avec du méthanol à 100% pendant encore 10 minutes.
2.off haute pression, décharge de vide, arrêter la spectrométrie de masse
- d'abord garantir l'arrêt du débit de la phase liquide, puis régler la température du gaz de désolvation à la valeur la plus basse, laisser tomber la température à 40 ℃ après l'arrêt de l'azote
- spectrométrie de masse Standby, attendre 30 minutes, etc. refroidissement de l'instrument
- vent Instrument, décharge de vide, confirme que la vitesse de rotation de la pompe moléculaire est inférieure à 3%
- off mass spectrometer, interrupteur d'alimentation en phase liquide, off mass spectrometer Isolation Valve
3. Fermez le circuit d'air et l'alimentation
Éteignez l'UPS en éteignant la vanne d'azote du réservoir d'azote liquide ou l'alimentation du générateur d'azote. Vérifiez soigneusement si l'eau, l'électricité et le gaz du laboratoire ont tous été fermés et vidés des déchets liquides, vérifiez que la position du tuyau d'échappement est correcte et que l'arrêt est terminé.