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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Détermination de la morphologie de l'antimoine dans le sol par HPLC - ICP - MS
Date :2025-11-08Lire :2
Antimoine (Sb) est un élément métallique toxique. À l'échelle mondiale, l'antimoine est le neuvième métal le plus extrait et ses composés sont classés comme polluants prioritaires par l'Environmental Protection Agency des États - unis1. Les préoccupations environnementales concernant l'antimoine métalloïde augmentent de jour en jour en raison de l'utilisation généralisée et correspondante des activités d'extraction minière de l'antimoine. Les phénomènes naturels tels que les intempéries, l'activité biologique et l'activité volcanique se combinent avec l'apport humain pour provoquer des émissions d'antimoine dans l'environnement. L'antimoine rejeté dans l'environnement peut subir des réactions d'adsorption et d'oxydoréduction sur des milieux environnementaux organiques ou inorganiques qui modifient la morphologie de sa présence et ont des effets toxiques sur les écosystèmes.
Antimoine a plusieurs états d'oxydation(0，III，V) ， Où les états d'oxydation III et V sont les formes inorganiques les plus courantes dans l'environnement naturel. En milieu humide, SB (OH) 3 et SB (OH) 6 sont les principales formes chimiques. En général, les composés inorganiques de l'antimoine sont plus toxiques que les composés organiques de l'antimoine et SB (III) est plus toxique que SB (v) 2. Dans les solutions de sol, l'antimoine se trouve principalement sous forme d'ions oxydes pentavalents SB (OH) 6. La détermination de la morphologie chimique de l'antimoine est donc essentielle pour les aspects de la régression et du comportement dans l'environnement.
Pour l'analyse morphologique du SB (III) et du SB (v), gudny okkenhaug3 a signalé l'utilisation de la spectroscopie d'émission par plasma à couplage inductif de l'hydrurogénèse (Hg - ICP - OES) pour convertir le SB (III) en sbh3 en mélangeant la solution de l'échantillon avec du nabh4. Le SB total (sbtot) est analysé en réduisant SB (v) en SB (III) à l'aide d'une solution d'acide ascorbique ki. La concentration de SB (v) est calculée à partir de la différence de concentration entre sbtot et SB (III). Cette méthode est longue et nécessite deux analyses de l'échantillon. Faye liu4 rapporte que les concentrations totales de SB, SB (III) et SB (v) dans l'eau peuvent être déterminées par la méthode HPLC - ICP - MS.
Adoptée dans cette étudeMéthode d'échange d'anionsSur les échantillons de solSB (v) et SB (III) pour la caractérisation. UtilisationPerkin Elmer nexsar ™ HPLC-ICP-MSAnalyse morphologique solution prête à l'emploi, le système est analysé parNexION ® Composition HPLC nexsar inert pour 1100 ICP - MS- Oui.
Conception expérimentale
1 Préparation des échantillons
►Les échantillons de sol ont été prélevés à Guangzhou, en Chine. Compte tenu de l'hétérogénéité de l'échantillon, trois échantillons de sol (0,02 g) ont été pesés avec précision à l'aide d'une balance analytique (Mettler Toledo, Columbus, Ohio, États - Unis) dans un tube en polypropylène de 15 ml (crystalgen, commark, NY, États - Unis). Ajouter 100 μl d'acide chlorhydrique (niveau up, 68%, Suzhou jingrui Chemical Co., Ltd., Suzhou, Jiangsu) à chaque échantillon et agiter le tube à essai pour s'assurer que l'échantillon est complètement immergé dans l'acide chlorhydrique. Après 20 minutes de repos, 9,9 ml d'acide citrique à 1% sont ajoutés à mesurer.
►Le solide sb2o3 (99,99%, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., Shanghai, Chine) est dissous dans du HCl à 37% pour préparer le SB (III) à une concentration de 1000 ppm. On prépare le SB (v) à l'aide d'une solution étalon mono - élément de 1000 ppm de SB (Perkin Elmer, Shelton, Connecticut, USA) suivie d'une capacité de dilution à l'aide d'acide citrique à 1% pour préparer des solutions étalons de SB (III) et de SB (v) à Des concentrations respectives de 1, 2, 5 et 10 µg / L.
►En raison de l'absence de substances étalons prouvées, des échantillons étiquetés (1 ppb μg / L de morphologie mixte d'antimoine) ont été préparés pour vérifier l'exactitude analytique de la méthode.
►La phase mobile est préparée dans de l'eau ultra - pure en utilisant 20 mmol / l d'éthylènediamine tétraacétate disodique (EDTA - 2Na) avec 15 mmol / L de phtalate. Pendant ce temps, les étalons d'étalonnage, les échantillons de sol et les blancs sont transférés dans des bouteilles HPLC en polypropylène sans métal, sans dilution, directement pour analyse.
2 Instruments
Toutes les analyses ont été réalisées à l'aide d'un système HPLC nexsar Morphological Analysis Ready - to - use (Perkin Elmer, Sheldon, Connecticut, États - Unis), composé d'une pompe HPLC nexsar 200 inert, d'un échantillonneur automatique inerte refroidi et d'un bac à solvant avec dispositif de dégazage. Le système est associé au nexion 1100 ICP - MS (Perkin Elmer). Les détails des conditions d'analyse HPLC et ICP - MS sont présentés dans les tableaux 1 et 2, respectivement. Les échantillons et les standards fonctionnent en mode standard. Toutes les analyses et l'acquisition de données ont été effectuées à l'aide du logiciel de chromatographie analytique morphologique clarity (dataapex, Prague, République tchèque).
Tableau 1. Conditions d'analyse HPLC nexsar inert
Tableau 2. Paramètres de l'instrument nexion ICP - MS
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Résultats et discussions
►Les coefficients de corrélation pour les étalons SB (III) et SB (v) (1 - 10 µg / L, n = 5) sont respectivement de 099934 et 099983 (figures 1A et 1B respectivement).
Figure 1. Régression linéaire des étalons d'étalonnage et coefficients de corrélation correspondants pour a) une solution d'acide citrique à 1% pour SB (III), b) une solution d'acide citrique à 1% pour SB (v) 1 - 10 μg / L (cliquer pour agrandir l'image)
►La superposition des spectres (Figure 2) des étalons d'étalonnage de 1 à 10 μg / l montre une position de pic cohérente, indiquant que la pompe HPLC nexsar 200 inert fournit des débits répétés et fiables, assurant une identification précise des pics chromatographiques et présentant toujours des pics aigus, ce qui permet d'obtenir des données de haute précision et un excellent rapport signal / bruit.
Figure 2. Superposition des spectres des étalons d'étalonnage (1 - 10 μg / L, n = 5) en phase mobile (cliquez pour agrandir l'image)
Dans cette étude, clarity a été utilisé ™ La fonction d'évaluation du bruit ASTM du logiciel détermine la limite de quantification pour chaque morphologie, c'est - à - dire la concentration à laquelle correspond le pic résultant d'un facteur 10 de l'amplitude du bruit de base, soit 10 S / N (rapport signal sur bruit). En utilisant la phase mobile définie, les limites de quantification pour SB (III) et SB (v) sont respectivement de 65 ng / L et 48 ng / L. Des limites de quantification plus faibles peuvent être atteintes de différentes manières, telles queProlonger le temps de résidence pour améliorer le rapport signal / bruit, augmenter la température de la colonne(si les spécifications de la colonne chromatographique le permettent),Remplacement de la colonne chromatographique(diamètre étroit)etFlux égaux- Oui.
►La Figure 3A - C montre la superposition spectrale de trois échantillons de sol non étiquetés avec des échantillons de sol étiquetés (1 μg / l). Le tableau 3 présente les valeurs déterminées pour trois échantillons de sol et les taux de récupération de SB (III) et SB (v) pour chaque échantillon. La superposition des spectrogrammes montre que la matrice de l'échantillon n'affecte pas le temps de rétention des différentes Morphologies d'antimoine, démontrant la robustesse de la méthode et cette caractéristique est encore améliorée par la précision du débit de la pompe chromatographique. L'excellent taux de récupération de l'addition confirme la méthode et démontre la précision de son utilisation pour l'analyse quantitative du SB (III) et du SB (v) dans le substrat du sol.
Figure 3. L'échantillon de sol (bleu) est superposé au spectrogramme de l'échantillon de sol étiqueté à 1 ppb (rouge) (cliquez pour l'agrandir)
Tableau 3. Valeurs et taux de récupération des échantillons de sol
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conclusion
Cette étude adopteNexsar solutions morphologiques HPLC - ICP - MSSB (III) et SB (v) dans le sol ont été évalués et le système a étéSystème inerte nexsar inert HPLC avec nexion ICP - MS. L'élution isocratique permet d'obtenir une séparation complète de base de SB (III) par rapport à SB (v) en 4 minutes.
Comme le montre cette étude, NexION ICP-MSRobustePlasma avec pompe HPLC nexsarPrécisTransport de phase mobile,Essentiel pour une séparation et une analyse cohérentes et reproductibles. les conduites inertes nexsar sans résidus métalliques peuventAssurez - vous que le système HPLC ne produit pas de contaminationTandis que la fonction de nettoyage d'étanchéité active réduit les besoins de maintenance du système, augmente la disponibilité de l'instrument et augmente finalement le flux de laboratoire.
►Consommables utilisés
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Documents de référence
1. Le sort des 129 polluants prioritaires liés à l ' eau. USEPA, 1979 Washington, DC, États-Unis.
2. Filella, M et al, « Antimony in the environment: a review focused on natural waters II », Chimie des solutions pertinentes. Earth-Science Reviews 59, 265-285.
3. Gudny Okkenhaug et al., «Distribution, spéciation and availability of antimony (Sb) in soils and terrestrial plants from an active Sb mining area», Environmental Pollution, Vol. (159) 2427-2434, 2011.
4. Faye Liu et al. « Spéciation de l ' antimonie et contamination des eaux dans la zone d ' exploitation minière et de fusion de l ' antimonie de Xikuangshan, Chine », Environ Geochem Health, vol. (32) 401-413, 2010.