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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
9999998% analyse de 14 impuretés de terres rares dans l'oxyde cérique de terres rares ultra - haute pureté (ce₂o₃)
Date :2025-12-31Lire :2
Terres raresC'est l'une des pierres angulaires de l'industrie technologique moderne, les produits de terres rares de haute pureté affectent directement les performances du produit final. De l'énergie verte à l'électronique intelligente, des armes de pointe aux dispositifs médicaux, il est impossible de vivre sans cette gamme d '« or industriel». Son processus de préparation est l'incarnation de la technologie de séparation chimique et un signe important de la force d'un pays dans les domaines de la science des matériaux et de La chimie fine. La Chine est actuellement le plus grand producteur et fournisseur mondial de terres rares de haute pureté, avec une chaîne industrielle complète allant de l'exploitation minière à la purification par séparation.
►Terres rares de haute puretéIl s'agit généralement d'un oxyde de terre rare unique ou d'un métal d'une pureté supérieure à 99,9%, plutôt que d'une terre rare mixte. La pureté est son indicateur le plus critique, car même des traces d'impuretés (autres éléments de terres rares ou non) peuvent sérieusement affecter les performances de ses applications dans le domaine de la haute technologie. Avec l'amélioration continue de la technologie de raffinage, la pureté des oxydes de terres rares peut atteindre 6N ou 7n, ce qui entraîne des exigences plus élevées pour les méthodes de détermination des impuretés de terres rares à l'état de traces.
►Les méthodes actuelles de détection des éléments impuretés dans les terres rares de haute pureté reposent principalement surSpectrométrie d'émission à plasma à couplage inductif (ICP - OES) et spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP - MS) dans la norme nationale GB / t 18115.1-15. pour les oxydes de terres rares d'une pureté inférieure à 99,99%, il est possible de les tester par ICP - OES en utilisant la méthode d'adaptation de matrice. Plus de 99,99% des oxydes de terres rares doivent être testés par ICP - MS selon la méthode de correction des étalons internes.
►Lors de l'utilisation de la méthode ICP - MS pour la détection de terres rares de haute pureté, les éléments de terres rares sont extrêmement sensibles à la formation d'oxydes, d'hydrures et d'interférences de spectrométrie de masse d'ions polyatomiques tels que les hydroxydes, il est donc nécessaire que l'instrument ait une forte capacité d'élimination des interférences pour éliminer les interférences de spectrométrie de masse, sinon il est nécessaire d'utiliser la séparation de matrice de la mini - colonne c272 pour réduire les interférences de spectrométrie de masse. En outre, comme les éléments de terres rares eux - mêmes ont une température de sublimation plus élevée, il est très facile de s'accumuler sur le cône d'interface refroidi à l'eau, provoquant le blocage de l'embouchure du cône, ce qui entraîne une dérive du signal de l'instrument, il est nécessaire que l'instrument ait une ouverture d'embouchure du cône plus grande pour faciliter l'analyse à long terme de ces échantillons.
La société Perkin ElmerNexion 5000g multipolaire ICP - MSÉquipé d'une nouvelle technologie d'interface tri - cône de deuxième génération (la plus grande ouverture de l'industrie) avec technologie omniring et d'un générateur RF PLASMA avec bobine RF lumicoil, il permet une analyse stable et longue des échantillons de matrice élevée tels que les terres rares de haute pureté. Plus important encore, dans l'élimination des interférences de spectrométrie de masse, la tige quadrupolaire d'étage avant (q0) du nexion 5000g élimine les ions de la matrice par une technologie de balayage de spectrométrie de masse synchronisée avec la tige quadrupolaire principale, ce qui permet une entrée maximale des ions cibles dans Q1 pour le criblage, réduisant L'effet de charge spatiale, et les ions de masse unique (résolution < 0,3 AMU) filtrés par l'analyseur de masse du premier étage (Q1) entrent dans une cellule de réaction de collision de tige quadrupolaire (Q2) accélérée axialement pour l'élimination des ions perturbateurs ou le transfert de masse des ions cibles.
Perkin Elmer nexion 5000g ICP - MS
NexION 5000GLa Cellule de réaction quadrupolaire collisionEst une piscine universelle dédiée pour le contrôle des réactions chimiques au sein de la cellule de réaction. Ceci est réalisé en utilisant l'accord dynamique de bande passante au sein de la cellule de réaction. L'accord dynamique de bande passante peut empêcher les sous - produits de la réaction de former de nouvelles perturbations dans le gaz réactionnel ou dans les impuretés du gaz réactionnel qui peuvent avoir été introduites dans la cellule réactionnelle. Des mélanges de gaz réactifs purs à 100% ou de gaz hautement réactifs peuvent être utilisés dans la cellule de réaction, dont la bande passante élimine facilement les perturbations prévisibles et reproductibles. Après avoir traversé la cellule universelle, les ions cibles entrent dans un analyseur de qualité de deuxième niveau (Q3), tamisant les interférences, effectuant un criblage de qualité des ions cibles finaux, ce qui les fait entrer dans le détecteur pour détection.
Exercices de combat réel: détermination de 14 impuretés de terres rares dans 99999998% d'oxyde cérique de terres rares de haute pureté (Ce2O3)
La méthode actuelle de détection des impuretés de terres rares dans l'oxyde de cérium est principalement basée sur GB / t 18115.2-2020Spectrométrie à plasma à couplage inductif et spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif- Oui.
DansAvec ICP - OESLors de l'exécution du test, limité par l'influence de la sensibilité et de la résolution du spectromètre, la gamme de détection des terres rares impuretés est de 0001% - 0,1%, ne peut pas répondre aux besoins de détection des terres rares de haute pureté.
DansAvec ICP - MSL'analyse est effectuée en raison de ce + qui se combine avec O + et H + pour former des ions polyatomiques, ce qui a un impact sur la détection de la, PR, GD, TB, lu. En particulier pour l'analyse de GD et TB, un test d'analyse post - séparation de la matrice de ce par microcolonne c272 est nécessaire.
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Interférence de spectrométrie de masse dans la matrice de ce
Nexion 5000g multipolaire ICP - MSSans aucun moyen de séparation par matrice, il est possible deSupprimez facilement les interférences de spectrométrie de masse générées dans la matrice de ceFournit une garantie forte pour la détection de terres rares de haute pureté. Lors de la détection du ce de haute pureté, le nexion 5000g permet aux ions cibles de former des grappes d'ions de masse spéciale en les faisant passer dans une cellule universelle avec un gaz réactif hautement actif, de l'ammoniac de haute pureté et de l'oxygène de haute pureté, évitant les interférences ioniques polyatomiques formées par la matrice de ce et contrôlant avec précision la direction de production des réactifs en contrôlant le champ électrique d'accélération axiale et le rpq dans la cellule de réaction de collision et en évitant la production de sous - produits.
Détection pr dans la matrice ce, schéma d'élimination des interférences CEH
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Détection de TB dans la matrice ce, schéma d'élimination des interférences ceoh
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Après l'élimination de l'interférence, les résultats de la détection de 14 impuretés de terres rares dans les terres rares de haute pureté.
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conclusion
Nexion 5000g multipolaire ICP - MSPossède plusieurs groupes de conception de tige quadrupolaireIl n'est pas nécessaire d'utiliser des techniques complexes de séparation de matrice de terres rares pour analyser avec précision des échantillons de terres rares de haute pureté pendant une longue période. L'interférence de spectrométrie de masse est réduite à un niveau très bas par l'introduction d'un gaz réactif hautement actif pur dans la cellule de réaction de collision quadripôle, dans cet article, le CEO est éliminé par l'introduction d'ammoniac gazeux dans la cellule de réaction de collision quadripôle, l'interférence de ceoh sur TB et GD, et l'interférence de CEH et ceo2h sur la, pr et lu par l'introduction d'oxygène dans la cellule de réaction de collision quadripôle, pour répondre aux exigences de détection de ce de haute pureté.