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Etude du mécanisme de fragmentation des grappes de nanoparticules par un homogénéisateur à microjet
Date :2025-11-14Lire :2

Etude du mécanisme de fragmentation des grappes de nanoparticules par un homogénéisateur à microjet

I. Introduction

Cet article est affilié au sujet de l'application de l'homogénéisateur à micro - jet, le texte complet est de 42 000 mots et la lecture prend environ 20 minutes.

Résumé

Homogénéisateur microjetCapable de dépolymériser efficacement des grappes de nanosilice en agrégats d'environ 150 nanomètres.Son mécanisme de broyage est principalement l'érosion et la finesse finale est déterminée par le matériau lui - même. Il a été constaté que l'énergie nécessaire pour réaliser la dépolymérisation (exprimée par la pression de fonctionnement et le nombre de traitements) augmente avec la concentration de particules ou la viscosité du liquide, l'augmentation de la viscosité étant plus marquée par l'inhibition de la turbulence. L'appareil a une densité de puissance élevée et peut même transformer des dispersions gélifiées à des concentrations élevées en Fluides Newtoniens de faible viscosité, démontrant une forte capacité de dispersion.

Mots clés

Homogénéisateur à microjet; Dispersion des nanoparticules; Cassé; Rupture; Dépolymérisation

II. Cadre général

Iii. Introduction

Le processeur à micro - jet, en tant qu'équipement à haute densité de puissance, est largement utilisé dans les processus tels que les émulsions, les suspensions, la fragmentation cellulaire et la synthèse de nanomatériaux. Avec le développement rapide de la nanotechnologie, la réalisation d'une dispersion efficace (désagglomération) des nanoparticules dans les liquides est devenue une étape clé dans leur application commerciale.

Cependant, la production à grande échelle de nanoparticules est généralement réalisée par pyrolyse à la flamme et la poudre obtenue est composée d'agglomérats et d'agrégats formés de particules primaires.

L'effet de dispersion à l'échelle submicronique ne peut pas être atteint avec un agitateur conventionnel et doit donc compter sur des équipements à haute intensité tels que des rotors - stators, des homogénéisateurs haute pression, etc. Cette étude vise à évaluer systématiquement les performances, le mécanisme et la dynamique d'un processeur à microjet commercial lors de la dépolymérisation de grappes de nanosilice, afin de fournir une base pour la conception et l'amplification du processus.

解聚过程可通过剥离、断裂或粉碎三种机制实现,不同破碎机制会导致在处理过程中颗粒粒径分布(PSD)呈现出不同的变化趋势,具体如图 1b 所示
Le processus de dépolymérisation peut être réalisé par trois mécanismes de décapage, de fracture ou de broyage, différents mécanismes de broyage conduisant à des tendances différentes de la distribution granulométrique des particules (PSD) au cours du traitement, comme le montre en particulier la figure 1B.

Explication des termes

Terminologie anglaise Traduction en chinois Définition
Rupture Fracture Se réfère au processus par lequel les agglomérats se brisent sous l'action de forces externes et sont divisés en plusieurs fragments plus importants. Cet article les juxtapose à l'érosion, à la fragmentation en trois mécanismes principaux de fragmentation des grappes de nanoparticules, les différents mécanismes correspondant à des caractéristiques uniques d'évolution de la distribution granulométrique.
Érosion L'érosion Désigne le processus par lequel de fines particules (généralement des particules primaires ou de minuscules agglomérats) sont continuellement retirées de la surface des agglomérats par la force de cisaillement du fluide. Des études confirment que ce microfluidizer M110 - P traite Aerosil ® Cluster de silice 200VMécanisme de broyage dominantEt en accord avec les observations de l'équipement Rotor - stator.
Fragmentation Cassé Signifie que les agglomérats se désintègrent instantanément sous forte contrainte en un grand nombre de fragments largement répartis en taille de particules. Il est considéré ici comme un mécanisme potentiel de fragmentation de Clusters qui conduit à des lois d'évolution de la distribution granulométrique qui diffèrent significativement de la fracture et de l'érosion.
Microéchelle de Kolmogorov (λ) ₖ) Microéchelle de kolmogolov Caractérisant la plus petite échelle de vortex dans la turbulence, la formule de calcul est (λₖ = ν ^ {3 / 4} / ε ^ {1 / 4}). Cette étude indique que,Une augmentation de la viscosité de la phase continue entraîne une augmentation de λ ₖ, de sorte que l'échelle de Vortex turbulent devient plus grande, ce qui affaiblit son efficacité de fragmentation des nanoclusters.
Numéro Reynolds (Re) Nombre de Reno Le nombre sans dimension utilisé pour déterminer l'état d'écoulement d'un fluide a été calculé à l'aide de (re = 4q = I ρ / (μπd)). L'analyse des données montre que,Une augmentation de la viscosité en phase continue diminue significativement le re(par exemple, de 3,8 × 10 ⁴ à 8,8 × 10 ⁴), ce qui entraîne une transition de l'écoulement turbulent vers l'écoulement laminaire, principale cause du ralentissement de la cinétique de fragmentation dans les systèmes à viscosité élevée.
d₃₂ (Diamètre moyen de Sauter) Diamètre moyen de saut Le diamètre équivalent de la surface spécifique de la population de particules est caractérisé par un algorithme de moyenne pondérée par zone. Les résultats de cette étude montrent que dans différentes conditions opératoires (pression, concentration, viscosité), Aerosil ® 200V après broyage de ses particules finesD₃₂ stable à environ 150 nmCette taille est considérée comme la limite (taille de l'agrégat) qui peut être atteinte par fragmentation mécanique et est bien supérieure à sa taille de particules primaire de 12 nm.

Iv. Processus de base

projet contenu
Équipement de base Homogénéisateur à microjet (Chambre d'interaction de type Z, taille de canal 100 µm)
Équipement comparatif Silverson Online Rotor - Stator (avec tête emsc)
Pression de fonctionnement 35, 69, 103 MPa (soit 5, 10, 15 kpsi)
Phase dispersée Aerosil ® 200 V silice en phase vapeur (granulométrie primaire 12 nm, hydrophile)
Phase continue Eau distillée (viscosité 0001 pa.s) avec une solution de glycérol (viscosité 0,01 pa.s)
Variables de recherche Concentration de particules (1, 5, 10, 15, 17% poids); Viscosité en phase continue (à 1% en poids)
Pré - traitement Dispersion préliminaire avec un ultrason hielscher up200s pour éviter les blocages
Méthodes de caractérisation Analyse granulométrique (Beckman Coulter ls230); Observations topographiques (Fei xl30 sfeg SEM); Mesure rhéologique (Anton Paar rheolab QC)
气相二氧化硅⊗200V分散体的形态
Morphologie de la dispersion de silice gazeuse ⊗ 200V

V. Résultats et discussion

Entrée de puissance

La densité de puissance de l'homogénéisateur de microjet a été calculée par la méthode de volume d'impulsion jusqu'à 7,8 × 10 3 à 1,5 × 10 ⁵ kW / m³ à des pressions de fonctionnement de 35 à 103 MPa, des valeurs trois ordres de grandeur plus élevées que celles des rotors - stators traditionnels en ligne ou par lot, révélant ainsi que l'avantage principal de l'appareil permettant la désagglomération efficace des nanoclusters réside dans son intensité d'entrée d'énergie élevée.

微射流均质机的功率和比功率输入与在线式和间歇式转子定子所获得的功率和比功率输入的比较
Comparaison des entrées de puissance et de puissance spécifique des homogénéisateurs à micro - jets avec celles obtenues pour les stators de rotor en ligne et intermittents
1%气相二氧化硅在甘油中的分散体的流动曲线
Courbe d'écoulement d'une dispersion de silice à 1% en phase gazeuse dans le glycérol

Rhéologie des milieux dispersés

Faible concentration (1%) Aerosil ® Le comportement rhéologique de la dispersion de glycérol 200 V (viscosités 0,01 et 0,09 pa.s) est conforme à celui du solvant pur, tous deux se présentant comme des Fluides Newtoniens, ce qui indique que les particules à faible teneur en solides ne forment pas de structure de réseau spatial.

En revanche, les pré - Dispersions aqueuses à forte concentration (15% et 17%) présentent un comportement typique de dilution par cisaillement pseudoplastique avec des courbes d'écoulement conformes à un modèle de loi de puissance (par exemple, à 15% de concentration, τ = 0033 γ̇ ^ 0,81, r² = 09998), confirmant la formation d'un réseau tridimensionnel gélatineux entre les particules.

Plus important encore, après un traitement de cisaillement élevé par un homogénéisateur à microjet (par exemple, un échantillon de concentration de 15% a subi un passage), la structure du réseau a été efficacement détruite, le comportement rhéologique de la dispersion a été transformé en Fluide newtonien et la viscosité a été considérablement réduite à environ 0004 - 0006 pa.s, une transition qui confirme intuitivement la forte capacité de désagglomération et de destruction structurelle de l'appareil.

15%气相二氧化硅在水中的预分散体以及使用微射流处理过程中的流动曲线。
Pré - dispersion de 15% de silice gazeuse dans l'eau et courbes d'écoulement lors du traitement par microjet.
15%和17%的预分散体以及17%气相二氧化硅在水中的最终分散体的流动曲线比较。
Comparaison des courbes d'écoulement d'une dispersion finale de 15% et 17% de pré - dispersion et de 17% de silice gazeuse dans l'eau.
在35MPa的操作压力下,1%气相二氧化硅在甘油溶液(粘度为0.01Pa秒)中的粒度分布演变
Evolution de la distribution granulométrique de la silice à 1% en phase gazeuse en solution dans le glycérol (viscosité 0,01 Pa sec) sous une pression opératoire de 35 MPa

Mécanisme d'homogénéisateur de microjet pour briser des grappes de nanoparticules

La recherche a clairement révélé que le mécanisme dominant de l'homogénéisateur à microjet pour briser les grappes de nanoparticules est l'érosion. L'évolution de la distribution granulométrique montre une diminution progressive de la taille des grappes plus importantes au cours du traitement, tandis que la proportion de particules fines submicroniques augmente régulièrement, ce qui est typique de l'action érosive. Ce mécanisme est en accord avec les conclusions antérieures des auteurs qui ont utilisé un Rotor - Stator en ligne pour étudier la même famille d'objets. Cela montre que, même dans un homogénéisateur à microjet à haute densité de puissance,Le mécanisme de concassage est principalement déterminé par la nature du matériau lui - même (système solide - liquide) et non par le type d'équipement ou les conditions de fonctionnement.. comme la distribution granulométrique après traitement présente souvent un caractère bimodal, les analyses ultérieures se concentrent sur les variations du diamètre moyen de sautert et de sa Fraction volumique des particules fines submicroniques.

Effet combiné de la concentration de particules et de l'apport de puissance sur la cinétique de broyage

Dans des conditions de faible concentration (1% et 5%), la dépolymérisation des clusters est obtenue par un seul passage dans un homogénéisateur à microjet. Cependant, lorsque la concentration est augmentée à 10% et plus, il est nécessaire d'augmenter le nombre de traitements ou d'augmenter la pression de fonctionnement (c. - à - D. l'entrée de puissance) pour obtenir une dispersion au niveau submicronique. Les caractéristiques évolutives de la distribution granulométrique confirment en outre que le mécanisme dominant de fragmentation est l'érosion à toutes les concentrations. Les données spécifiques montrent que le premier tour de traitement permet d'atteindre une fraction de particules fines supérieure à 85%, tandis qu'en optimisant les conditions opératoires, l'objectif de dépolymérisation de 100% est finalement atteint. Cela prouve que le ralentissement de sa cinétique de fragmentation peut être efficacement surmonté en augmentant l'apport d'énergie contre les systèmes à forte concentration.

随着固体浓度增加,微流控均质机性能的研究结果总结:在不同操作压力下每次通过时细颗粒的百分比
Résumé des résultats de l'étude sur les performances de l'homogénéisateur microfluidique à mesure que la concentration en solides augmente: pourcentage de particules fines à chaque passage à différentes pressions de fonctionnement
5%的气相二氧化硅水悬浮液,压力为35兆帕
Suspension aqueuse de silice en phase gazeuse à 5% sous une pression de 35 MPa
10%的气相二氧化硅水悬浮液,压力为35兆帕
Suspension aqueuse de silice en phase gazeuse à 10% sous une pression de 35 MPa
10%的气相二氧化硅水悬浮液,压力为69兆帕
Suspension aqueuse de silice en phase gazeuse à 10% sous une pression de 69 MPa
随着颗粒浓度增加微射流均质机性能结果总结:实现100%破碎成细粉所需的通过次数
Augmentation des performances de l'homogénéisateur à micro - jet avec concentration de particules résumé des résultats: nombre de passages nécessaires pour obtenir un broyage à 100% en fines
颗粒浓度和操作压力(功率输入)对破碎动力学的影响
Influence de la concentration de particules et de la pression de fonctionnement (puissance d'entrée) sur la cinétique de broyage
在103兆帕下运行的微射流均质机,在0.01帕·秒的甘油中破碎1%气相二氧化硅时粒径分布的演变。
Evolution de la distribution granulométrique lors du broyage de 1% de silice en phase gazeuse dans du glycérol à 0,01 pa.s dans un homogénéisateur à microjet fonctionnant à 103 MPa.

Effet combiné de la viscosité du milieu dispersif et de l'entrée de puissance sur la dynamique de broyage

Le maintien d'une faible concentration en particules de 1% augmente le nombre de dépolymérisation nécessaire de 1 à 3 sous une pression de 35 MPa après augmentation de la viscosité du milieu Dispersant de 0001 pa.s (eau) à 0,01 pa.s (solution de glycérol). Lorsque la viscosité augmente encore jusqu'à 0,09 pa.s, le processus de broyage est encore retardé. Cependant, en augmentant la pression de fonctionnement, c'est - à - dire l'apport de puissance, on peut compenser efficacement les effets négatifs induits par une viscosité élevée, par example à 103 MPa, la dépolymérisation de la dispersion traitée à 0,09 pa.s ne nécessitant que 2 passages. Par rapport à l'effet de la concentration de particules, l'augmentation de la viscosité ralentit plus fortement la cinétique de broyage, ce qui est attribué au fait qu'une viscosité élevée réduit considérablement le nombre de Reynolds et augmente la microéchelle de kolmogolov, ce qui inhibe l'intensité de la turbulence.

在不同操作压力下每次通过所获得的细颗粒百分比
Pourcentage de particules fines obtenues par passage à différentes pressions opératoires
69MPa对0.09Pa·s甘油分散体中1%气相二氧化硅破碎过程的影响。
Effet de 69 MPa sur le processus de broyage de silice à 1% en phase gazeuse dans une dispersion de glycérol à 0,09 pa.s.
103MPa对0.09Pa·s甘油分散体中1%气相二氧化硅破碎过程的影响。
Effet de 103 MPa sur le processus de broyage de silice à 1% en phase gazeuse dans une dispersion de glycérol à 0,09 pa.s.
实现100%破碎成细粉所需的通过次数
Nombre de passes nécessaires pour atteindre 100% de broyage en poudre fine

Limite de dispersion – taille minimale des particules pouvant être obtenue

Le diamètre moyen sotter des particules fines obtenues est stable à environ 150 nanomètres, quelles que soient les variations de pression de fonctionnement, de concentration des particules ou de viscosité de la phase continue. Cette taille est beaucoup plus grande que la taille de particule primaire de 12 nanomètres indiquée,Montrer que les limites de la fragmentation mécanique ne sont pas les particules primaires, mais leurs agrégats- Oui.

Ce phénomène trouve ses racines dans le processus de production du matériau: la méthode de la flamme permet aux particules primaires de s'écraser, de fusionner et de fusionner partiellement à travers de solides liaisons pontées, à travers de solides liaisons pontées - Si - O - Si - pour former des agrégats monolithiques difficiles à séparer par des forces mécaniques.La taille minimale accessible est donc essentiellement déterminée par les caractéristiques du matériau lui - même.- Oui.

Comparaison des performances des équipements

Les performances de l'homogénéisateur à micro - jet ont été comparées à celles d'un Rotor - Stator en ligne. Les résultats ont montré que le mécanisme de concassage dominant pour les deux appareils était l'érosion et que le diamètre moyen des particules fines finalement atteignables était également le même (environ 150 nanomètres), ce qui prouve une fois de plus queLa finesse de dispersion finale est déterminée par les propriétés du matériau. À des densités d'énergie proches, les cinétiques de fragmentation des deux dans les fluides à faible viscosité sont similaires; Cependant, dans des conditions de viscosité élevée, l'homogénéisateur à microjet présente un avantage significatif, avec une vitesse de génération de particules fines bien supérieure à celle du rotor - stator. Cette différence est attribuée au fait que les homogénéisateurs à microjet sont capables de fournir des densités de puissance de plusieurs ordres de grandeur plus élevées, ce qui permet de surmonter plus efficacement l'effet inhibiteur des turbulences par une viscosité élevée. Bien que les deux dispositifs diffèrent en raison de l'échelle de traitement (de laboratoire par rapport à l'échelle industrielle) plutôt que d'une relation de substitution directe, les résultats de la comparaison mettent en évidence les performances des homogénéisateurs à micro - jet dans le traitement des systèmes nanodispersés à haute viscosité.

分散介质粘度和操作压力(功率输入)对破碎动力学的影响
Influence de la viscosité du milieu Dispersant et de la pression de fonctionnement (entrée de puissance) sur la cinétique de broyage
使用微射流均质机获得的细颗粒的索特平均直径
Diamètre moyen sotter des particules fines obtenues à l'aide d'un homogénéisateur à microjet
使用微射流均质机和在线转子-定子获得的细颗粒的索特平均直径的比较
Comparaison des diamètres moyens sotter des particules fines obtenues à l'aide d'un homogénéisateur à microjet et d'un Rotor - Stator en ligne

Vi. Conclusion

Ce système de recherche a évalué la performance de l'homogénéisateur à microjet pour dépolymériser des grappes de nanosilice et a abouti aux conclusions fondamentales suivantes:

  1. Capacité de désagglomération efficace: l'appareil permet une dépolymérisation efficace, permettant d'obtenir des dispersions d'une finesse d'environ 150 nanomètres pour des concentrations de particules allant jusqu'à 17% et une viscosité allant jusqu'à 0,09 pa.s.

  2. Mécanisme de concassage et limites: le mécanisme dominant de concassage estL'érosionEt la taille minimale accessible est déterminée par les propriétés du matériau lui - même, la force mécanique ne peut pas détruire les agrégats solides formés par la méthode de la flamme.

  3. Paramètres opérationnels clésPour:

    • Faible concentration / viscositéPassez un seul passage pour terminer le broyage.
    • AvecConcentration de particulesouViscosité en phase continueAugmentation, cinétique de broyage ralentie, nécessaireNombre de passages plus élevé ou pression de fonctionnement(entrée d'énergie) pour réaliser la dispersion.
    • Augmentation de la viscositéEn diminuant le nombre de Reynolds, en supprimant la turbulence, l'effet sur la cinétique augmente la concentration spécifiquePlus remarquable- Oui.
  4. Changement de comportement rhéologique: haute énergie de cisaillement de l'équipementDestruction de la structure du réseau tridimensionnel de dispersions à forte concentration, le faisant passer d'un fluide pseudoplastique à un Fluide newtonien.

  5. Avantages de performance de l'équipement: dontDensité de puissanceRendre son efficacité de broyage dans les systèmes à haute viscositéMieux que le rotor en ligne - stator- Oui.

L'homogénéisateur à microjet est un outil puissant pour la préparation à l'échelle de nanodispersions, dont le mécanisme de concassage et la finesse finale sont déterminés par le matériau, tandis que la cinétique de concassage peut être optimisée par des paramètres opérationnels.

Solution complète pour le traitement homogène par microjet